Способ получения модифицированного наполнителя

 

Изобретение относится к способам получения модифицированных наполнителей, используемых в герметизирующих композициях, применяемых в электронной и электротехнической промышленностях. Изобретение позволяет придать герметизирующей композиции тиксотропность - капля композиции, нанесенная на кремниевую пластину, после выдерживания в течение 5 ч при комнатной температуре и 150°С не растекается. Модифицированный наполнитель получают обработкой высокодисперсной двуокиси кремния при 50-100°С в течение 5-8 ч олигогидридсилоксаном общей формулы (CH 3) 3SIO [(CH 3) 2SIO] 9-(CH 3HSIO) 5 SI(CH 3) 3 с последующими обработкой при 20-100°С в течение 5-12 ч ацетилацетонатдикарбонилом радия и сушкой. Для модификации используется состав, содержащий, мас.ч.: высокодисперсная двуокись кремния 100, олигогидридсилоксан 10-50, ацетил-ацетонатдикарбонил родия (в расчете на родий) 5 .10 -5÷2 .10 -2. 2 табл.

. СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУ БЛИН (19) (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4471017/23-05 (22) 30.06.38 (46) 23.09 ° 90. Бюп. 1 35 (72) И.П.Газаева, К.И.Ильина, Ю.П.Сергг енко, А .Т.Телешов, Т.Г.Козявина и В.? .Лобков (53) 678. 046.3 (088.8) (56) Наполнитель Аг1Ц. ТУ 88-251-1486.

Компаунд ККП-1, UKPJI 10100.00021, 1987. (54). СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОДИФИЦИРОВАННОГО НАПОЛНИТЕЛЯ (57) Изобретение относится к способам получения модифицированных напол-, нителей, используемых; в герметизирующих композициях, применяемых в электронной и электротехнической промьппленностях. Изобретение. позволяет

Изобретение относится к способам. получения модифицированных наполнителей на основе двуокиси кремния и может быть использовано в герметизирую- щих композициях, применяемых в электронной и электротехнической промышленности.

Целью изобретения является придание герметизирующей композиции, содержащей модифицированный наполнитель, THKcoTpoIIHoCTH

Олигогидридсил оксан используют для: модификации наполнителя и в качестве компонента герметизирующей композиции °

Модифицированный наполнитель папучают обработкой высокодисперсной (51)5 С 09 С 1/28//С 09 К 3/10

2 придать герметизирующей композиции тиксотропность — капля композиции, нанесенная на кремниевую пластину, после выдерживания в течение 5 ч при комнатной температуре и 150 С не растекается. Иодифицированный наполнитель получают обработкой высокодисо персной двуокиси кремния при 50-100 С в течение 5-8 ч олигогидридсилоксаном общей формулы (СН ) SiO((CH ) SiOJ— (СН НЯл.О) Si(CEI ) с последующимй обработкой йри 20-100 С в течение 512 ч ацетилацетонатдикарбонилом радия и сушкой. Для модификации исполггзуется состав, содержащий, мас.ч. . высокодисперсная двуокись кремния

100, олигогидридсилоксан 10-50, аце- ® тил-ацетонатдикарбонил родия (в расчете на родий) .5 -10 — 2 10

2 табл. С: двуокиси кремния вначале олигогидридсилоксаном при 50-100 С в течение 58 ч, а затем раствором в толуоле ацетилацетонатдикарбонил родия при 20100 С в течение 5-12 ч и просеиванием через капроновое сито.

Герметизирующую композицию получают введением ацетилацетонатдикарбоннл родня в полидиметилвинилсилоксановый каучук, пер емешиванием механической мешалкой в течение 0,5 ч, выдержкой в течение 1 ч в термостате а при 50-70 С, повторным перемешиванием в течение 0,5 ч, добавлением модифицированного наполнитсля двойной обработкой на краскотерочной машине, добавлением олигогидридсилоксана и

10-50

Таблица 1

Предлагаемый наполнитель,по примеру

Параметры процесса модификации, составы, используемые для модификации,тиксотрoiiность композиций

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1

Температура модификации, С, для ступеней:

80 100 50 80 80 50 80 80 80 80 120

80 100 20 80 80 50 80 100 — 1О 80 пер воо второй

Время модификации, ч, для ступеней:

7 5 8 7 7 8 "7 7 7 7 5

7 5 112 7 7 8 7 5 — 15, 7 первой второй

С оста в для моднфи кации, мас.ч.: высокоднсперсная двуокйсь кремний

1ОО 1ОО !ОО 1ОО !ОО 1ОО 1ОО !ОО 1ОО !ОО 1ÎÎ олигогидридсилоксан

10 20 30 30 40 50 60 5 ЭО 30 30 а це типа цет она тдикарбонилродия (в расчете на роднй) 1 10-е 5 10 - У2 10 5 1О 1 10-5 1 10 3 5 10-з 5 10 Я 5 10 з 5 10 з 5 .10-З

Таблица 2

Предлагаемая композиция по примеру Известная г ) з ) ° ) е ) е ) г ) е е,»

Состав композиции, мас.ч., н тнксотроп ность

Полидиметилвиинлсилоксановый каучук

1ОО !ОО: 1ОО 1ОО

1ОО !ОО 1ОО 1ОО

1ОО

30 40 50

1О 20

60 70

ЭО

Олнгогидре(дснлоксан

110 510 510Я 5-10+

Ацетилацетонатдикарбонил родня (в расчете на родий) 1 .10 ч 1-10 + 5 10 1.10 5.10

Модифицированный наполнитель (по примерам 1-3,6) 30 15 20 1О

25

15 17

Тиксотропность, определенная:

3 159419 перемешиванием в течение 0,5 ч. Композицию отверждают при 150 С в течение 3 ч.

Пример ы 1 — 11 (примеры 4,5, 7,8,9,10,11 контрольные) . ИодифицированньпЪ наполнитель получают как описано выше. Параметры процесса модификации, количества компонентов приведены в табл. 1, а составы компо- 1О зиций и их тиксотропность — в табл.2.

Тиксотропность композиций оценивают визуально: по способности материала наноситься медицинским пптрицем; по растекаемости нанесенной на крем- 15 ниевую пластину капли после выдерживания в течение 5 ч при комнатной о температуре и температуре 150 С (тем; пература отверждения композиции) . формула и зобр ет ения

Способ получения модифицированного наполнителя, включающий обработку высокодисперсной двуокиси кремния полиорганосилоксаном, о т л и ч а ю шийся .тем, что, с целью придания содержащей его герметизирующей. композиции тиксотропности, в качестве полиорганосилоксана используют олигогидридсилоксан общей формулы (cH>) зго ((сг» ) зго! -(cH>nsio) 1(ся ) и обработку проводят при 50-100 С в течение 5-8 ч с последующими оеработкой ацетилацетонатдикарбонилом родия при 20-100 С в течение 5-12 ч и сушкой при следующем. соотношении компонентов, мас.ч.:

Высокодисперсная дву.окись кремния 100

Вышеуказанный олигогидридсилоксан

Ацетила цет она тди кар— бонил родня (в расчете на родий) 5 ° 10 -2 -10

1594 190

Продолжение табл. 2

Известная компози

Предлагаемая композиция по примеру

7 В 9

Ненько- Вьк.окая Высокая Высокая Высокая Высокая Высокая Высокая Высокая

Низкая низуально

Be рас- Растекатекает- ется кая

Не рас- Не расНе рас- Пе растекает- текаетпри комнатной температуре

Пе растекаетЛе растекаетРастекается значительно

Не растекаеттекает- текается ся ся ся ся ся ся ся и и при 150 С но

Составитель В.Нестеров

Редактор Н.Рогулич Техред Л.Олийнык Корректор М.Кучерявая

Заказ 2813 Тираж 579 Подиис но е

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101

Состав композиции, мас.ч., и тиксотропность

1 1

Растекается незначит ель2 1 1