Способ получения диспергатора минеральных частиц и/или эмульгатора типа масло-вода

 

Изобретение касается сульфированных веществ, в частности получения диспергатора минеральных частиц и/или эмульгатора типа масло-вода, что может быть использовано в нефтехимии. Цель - повышение эффективности целевого продукта по указанному назначению. Синтез ведут сульфированием фракции жидких продуктов пиролиза с т.выкип. 190-350°С отработанной серной кислотой (из процесса очистки жидких парафинов) при их массовом соотношении 1:(1,5-2), 140-160°С (2-10 мин) в присутствии 5-100% от массы продуктов пиролиза фенольной смолы (из производства фенола и ацетона) с последующей нейтрализацией сульфомассы NAOH. В этом случае получают продукт с лучшей эмульгирующей и диспергирующей способностью, чем известные вещества аналогичного назначения. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1

„„SU„„1595841

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР. (21) 4605411/31-04 (22) 14.11.88 (46) 30.09.90. Бюл. Ю 36 (71) Новополоцкий политехнический институт им. Ленинского комсомола Белоруссии, Институт Физической химии

АН СССР и Всесоюзный научно-исследовательский институт органического синтеза (72) В.В.Сасковец, Н.Б.Урьев, А.Д.Бе-. ренц, Е.Я.Гамбург, Е.В.Грибова, Л.И.Перегулова и Н.В.Улицкая (53) 54?.541.07(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 1482912, кл. С 07 С 139/06, 1987. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРГАТОРА

МИНЕРАЛЬНЫХ ЧАСТИЦ И/ИЛИ ЭМУЛЬГАТОРА

ТИПА МАСЛО-ВОДА (57) Изобретение касается сульфироИзобретение относится к производству поверхностно-активных веществ и может быть использовано для получения водорастворимых ПАВ, применяе-, мых в качестве эмульгаторов при обработке эмульсий типа масло - вода и в качестве диспергатора при добавлении в водные суспензии с диспероной средой и минеральными частицами.

Целью способа является повышение диспергирующей и эмульгирующей способности целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения рис" пергатора минеральных частиц и/или эмульгатора типа масло - вода. суль(5))5 С 07 С 303/00, C l l D 3/34 ванных веществ, в частности получения диспергатора минеральных частиц и/или эмуль гатора типа масло-вода, что може т быть использовано в нефтехимии, Цельповышение эффективности целевого продукта по указанному назначению. Синтез ведут сульфированием фракции жидких продуктов пиролиза с т.выкип. l90-350 С отработанной серной кисло.той (из процесса очистки жидких парафинов) при их массовом соотношении

1:(1,5-2), 140-160 С (2-10 мин) в присутствии 5-100% от массы продуктов пиролиза фенольной смолы (из производства фенола и ацетона) с последующей нейтрализацией сульфомассы Na0H;

В этом случае получают продукт с лучшей эмульгирующей и диспергирующей способностью, чем известные вещества аналогичного назначения. 2 табл. фированием фракции жидких продуктов пиролиза углеводородов,с температурой выкипания 190-350 С с отработанной серной кислотой из процесса очистки жидким парафинов при массовом соотношении 1:(1,5-2), тем пературе 140-160 С в течение 2-10 мин в присутствии добавки на основе фенола с последующей нейтрализацией сульфомассы гидроокисью натрия в качестве добавки используют фенольную смолу производства фенола и ацетона в коли честве 5-1003 от массы жидких продуктов пиролиза.

Характеристика используемого сырья.

1595841

1000-1070

1600-1800

ЗО

Фенол 1-10

Диметилфенилкарбинол 0,1-1„5

Ацетофенол 7-1. i

Кумилфенол 15-30

Димеры -метилстирола 10-25

1. Фракция жидких продуктов пиролиза углеводородного сырья (ТСП) .

Температура выкипания, (75-80 об А) 190-350

Плотность при 20 С, кг/мз

Кинематическая вязкость при 50 С, мм /с 5-50

Коксуемость, мас.Ж 8-20 10Содержание воды, мас.4 0,05-2,0

Иодное число, г Iq f 100 r продукта 30-60

Углеводородный состав, мас.4.:

Парафино-нафтеновые 0,3-1,5

Моноароматические углеводороды 0,5-3,5

Бициклические ароматические углеводороды (нафталин и его произ20 водные) 15-40

Полициклические ароматические углеводороды 45-60

Асфальта-смолистые вещества 0,5-2,0

II. Отработанная серная кислота из процесса очистки жидких парафинов.

Плотность при 20 С, к-/мз

Содержание свободных сульфокислот, мас.4. -12

Содержание S0@, мас.Ъ 1-3

III. Фенольная смола производства фенола и ацетона.

Состав, мас. 4:

4О

Высококипящие неидентифицированные соединения Остальное

Пример 1. К 38,8 г ТСП добавляют 1 94 r фенольной смолы (5 мас.Ф).

Э о

Смесь нагревают до 140 С и сульфируют 4> при этой температуре отработанной серной кислотой при перемешивании. Копичество кислоты 77,6 r (соотношение

1:2). Сульфирование ведут в течение

5 мин. Полученную сульфомассу нейтрализуют 123-ным водным раствором едкого натра до рН 7-8. Полученный продукт - водный раствор диспергатора минеральных частиц и/или эмульгатара типа масло - вода охлаждают и опреде„$5 ляют содержание сухого вещества выау-шиванием при 105 С.

Пример 2. К 34 г ТСП добавляют 6 г фенольной смолы (17,64).

Сульфирование проводят при 150 С, соб отношении ТСП:кислота 1:1,5 в течение

10 мин по методике примера 1.

Пример 3. К 30 г ТСП добавляют 15 г фенольной смолы (504). Сульфирование ведут при 160 С в течение

2 мин по методике примера 1.

Пример 4, К 20 г ТСП добавляют 20 г фенольной смолы (1003). Далее по примеру

Пример 5, К 38 r ТСП добавляют 1,14 г фенольной смолы (31). Далее по примеру 1.

Пример 6. К 16 г ТСП добавляют 19,2 г Фенольной смолы (1204). Далее по примеру 1.

Примеры 1-4 проведены в заявляемых условиях, примеры 5, 6 вне заявляемых условий. Образец- 7 получен в условиях прототипа. При этом наилучшие результаты получены в заявляемых условиях.

Эмульгирующую способность получен ных образцов целевого продукта оценивают по отношению исходного объема углеводорода к объему выделившейся углеводородной фазы по истечении 12 ч при отстаивании в мерных цилиндрах.

Эмульсию (1 мл жидких парафиновых углеводородов в 24 мл воды) получают с помощью ультразвукового диспергатора УЗДН-1 при частоте 22 кГц в течение 10 с.

Диспергирующую способность оценивают по отношению объема осадка, образовавшегося при отстаивании 0,54ной водной суспензии Ca(OH)q в течение 3 ч в мерном цилиндре, к объему исходной твердой фазы, 3а базу сравнения взят образец целевого продукта, полученный в условиях прототипа с использованием 3Ф фенола от массы жидких продуктов пиролиза, обладающий лучшими диспергирующими и эмульгирующими свойствами (в условиях прототипа).

Результаты испытаний показаны в табл. 1„

Полученные образцы исследовали также в качестве диспергатора сажи в этиленгликоле, которая служит естественным красителем при производстве химволокна. Исследования проводились в сравнении с прототипом и промышленным диспергатором НФ. Сажу диспергировали в этиленгликоле до размера частиц менее 3 мк. Концентрация сажи s этиленгликоле .7 мас.4. Через определенное время проверяли разформула

Табли ца 1

Параметры

Пример

Концентрация целевого продукта в испытуемой среде, мас.Ф

0 0,05 0,1 0,5 1,0

Диспергирующая способность

0,69 0,41

0,68 0,39

0,66 0,38

0,65 0,38

0,71 0,44

0,71 0,45

0,70 0,49

0,99

0,99

0,99

0,99

0,99

0,99

0,99

0,38

0,36

0,35

0,33

0,40

0,40

0,40

0,39

0,37

0,37

0,35 О, 42

0,43

0,42

2

4

6

Эмульгирующая способность

4,6

4 7

4,8

4, 8

4,5

4,4

4,5

;1

1

1

6,1

6,2

6,4

6,5

6,0

5,9

6,0

6,9

7,0

7,2

7-,5

6,6

6,7

6,7

15958 мер частиц под микроскопом. Допустимый размер частиц сажи не должен превышать 5 мк. .1

Результаты исследования приведены в табл. 2. 5

Анализ представленных в табл. 1 данных показывает, что целевой продукт, полученный по предлагаемому способу обладает более высокой эмульгирующей и диспергирующей способностью, чем продукт, полученный по способу-прототипу.

Анализ результатов, представленных в табл. 2, также свидетельствует о лучших дисперсионных свойствах ПАВ, получаемого по предлагаемому способу, по сравнению с прототипом и базовым образцом (Н©).

Таким образом, применение предла- 20 гаемого способа обеспечивает повышение диспергирующей и эмульгирующей способности целевого продукта.

6 изобретения

Способ получения диспергатора минеральных частиц и/или эмульгатора типа масло - вода сульфированием фракции жидких продуктов пиролиза с температурой выкипания 190-350 С отработанной серной кислотой из процесса очистки жидких парафинов при массовом соотношении 1;1,5-2, температуре 140"160 С в течение 2-10 мин в присутствии добавки на основе фенола с последующей нейтрализацией сульфомассы гидроокисью натрия, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения диспергирующей и эмульгирующей способности целевого продукта, в качестве добавки используют фенольную смолу производства фенола и ацетона в количестве 5-1004 от массы жидких продуктов пиролиза.

1595841

Таблица 2

Размер частиц сажи (больше или меньше 5 мк) Концентрация целевого продукта в испытуемой среде, мас.4

По истечении времени, сут

Пример Т (1,0

1 5

Меньше Меньше

Меньше

l 1»

Больше

Меньше

U I»

lI»

l I»

«11»

Больше

Меньше

Больше

Меньше

«11

«I I »

Меньше

«11

Больше

Меньше

Больше

Меньше

«! 1»

«1l«

«11

«11»

«11

11

Меньше

11

11

11«

Бо.л ьше

Меньше

Меньше

«11»

«I1»

«11

«11»

I I »

Меньше

Больше

Меньше

Больше

Меньше

11»

Больше

Меньше

Больше

«11«!!

I I »

Меньше

Больше

Меньше

Больше

I1»

11,«11» ,«11

Меньше Меньше

Меньше

Больше

lI»

Больше Больше

11

I I »

11»

Меньше

Бол ьш е

Меньше Меньше

«11

«11

Больше

«11»

Больше

«11»

«11»

«1!

+ По прототипу (диспергатор Нф).

Редактор Л..Веселовская

Заказ 2886 Тираж 343 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина,101

10

10

10

1О

3.- 5

5

5

3

Составитель Т.Власова

Техред М.Дидык Корректор " Кучерявая