Способ получения гидроксиламинсульфата

 

Изобретение относится к химической технологии, в частности к промышленному получению гидроксиламинсульфата (ГАС), и может быть использовано при получении ГАС каталитическим восстановлением монооксида азота водородом. Цель изобретения - повышение степени использования монооксида азота и водорода на получение гидроксиламинсульфата и уменьшение количества отходящих газов. В реакционный объем с циркулирующим в нем нанесенным платиновым катализатором непрерывно подают газообразные водород и монооксид азота, водный раствор серной кислоты и процесс ведут при молярном отношении H<SB POS="POST">2</SB> к NO, равном 10-20, и давлении 0,15-2 МПа. Степень превращения монооксида азота и водорода в ГАС составляет соответственно 92-93 и 71-81,5% (по прототипу 71,6-89 и 51-78%). Кроме того скорость побочной реакции образования оксида диазота снижается в 1,7-10 раз, а количество выбросных газов уменьшается в 1,3-2,1 раза. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (1) С 01 В 21/14

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н Д ВТОРСКОМ,К СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1.Л

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (1) 4471824/23 26 (22) 14,06.88 (46) 15.10.90. Бюл 11 38 (72) А.А.Мамедов, А.С,Грищенко, Е.А.Пинскер,,Л.Г.Орда и Н.В,Гиркина (53) 546.172.1 (088.8) (56} Патент Великобритании Ð 1257363, кл. С 01 В 21/14, 1972. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОК(.ИЛАЫ1НСУЛЬФАТА (57) Изобретение относится к химической технологии, в частности к промьппленному получению гидроксиламинсульфата (ГАС), и может быть использовано при получении ГАС каталитическим восстановлением монооксида азота водородом. Цель иэо ретения — повышение степени использования монооксида азоИзобретение относится к химической технологии, в частности к промышленному получению гидроксиламинсульфата (ГАС) для производства кчпролактама, и может быть использовано при получении ГАС каталитическим восстановлением монооксида азота водородом.

Цель изобретения — повышение степени использования монооксида азота и водорода на получение гидроксиламинсульфата и уменьшение количества отходящих газов °

Поставленная цель достигается тем, что в реакционный объем с циркулирующим в нем суспендированным нанесенным платиновым катализатором непрерывно подают газообразные водород и монооксид азота и водный раствор серной кислоты. При этом ь реакцибнном объе„. И! ... 1599302 та и водорода на получение гидроксиламинсульфата и уменьшение количества отходящих газов. В реакционный объем с циркулирующим в нем нанесенным платиновым катализатором ненгерывно подают газообра-.. í"ûå водород и монооксид азота, водный раствор серной кислоты и процесс ведут при молярном отношении Н. к NO, равном 10-20, и давлении 0,15-2 МПа, Степень превращения монооксида азота и водорода в ГАС составляет соответственно 92-93 и 71—

8!,5% (ио прототипу 71,6-89 и 51

78%). Кроме того скорость побочной реакции образования оксида диазота снижается в 1,7-10 раз, а количество выбросных газов уменьшается в 1,3

2 1 раза. 1 ил .,1 табл. ме поддерживают давление О, 1 5-2 МПа и мол рное отношение водорода к монооксиду аэота, равное 10-20. Степень превращения монооксида азота и водорода в ГАС составляет соответственно

92-93 и 71-81,5% (по прототипу при

Н .. 11О = 3,5-6 и давлении, несколько превышающем атмосферное, степени превращения NO и Н в ГАС соответственно равны 71,6-89 и 51-78%), Изобретение позволяет, кроме того, снизить скорость побочной реакции образования оксида диаэота (в

1,7-!О раэ) и уменьшить количество выбросных газов (в 1,3-2,1 раза).

Пример. Синтез ГАС проводили в качающемся реакторе обшим объемом 0,4 дм при давлении 0,15

2 MIIa. В реактор заливали 0,15 дм,1599302 исходного раствора 19/-ной серной кислоты и загружали 0,8 г платинового катализатора, представляющего собой платину, нанесенную на электродный графит с размером частиц

25-90 мкм. Перед началом опыта реактор продували водородом до отсутст- вия кислорода в продувочном газе и поднимали температуру до 40 С„ после о его включали устройство, обеспечивающее интенсивность перемешивания, необходимую для осуществления процесса в кинетической области, чтобы скорость реакции была прямо пропорциональна количеству катализатора.

Для поддержания в объеме реактора молярного отношения Н . NO, равного 10-20, на вх д в реактор подавали газовую смесь с молярным отйоше- 20 нием Н : 110, равным 1,7-2 О.

В качестве сыр я использовали водород (чистотой 99,9X) и оксид азота, содержащий 5 азота. При рекомендуемом о-..ношении Н . NO в газо- 25 вой фазе реактора содержится,мас.7:

Н 65-83; NO 3-6,2; N О 0,5-1,2; азот остальное. Такая смесь невзрывоопасна даже при высоких давлениях.

В опытах измеряли расходомерами 30 количество газовой смеси на входе в реактор и количество выходящих из реактора газов. Хроматографическим анализом определяли состав (содержание воцорода, чонооксида азота,оксида диазота, азота) в подаваемом в реактор газе и в газовой фазе реактора.

Результаты серий опытов прецставлены на графике и в таблиге.

На графике показана скорость переработки (Ндм /r ч) NO в ГАС на 1 r катализатора в зависимости от парциального давления NO и Н .

Как видно иэ графикa, оптимальной скорости переработки NÎ в ГАС соответствует вполне определенное отношение Н . 110, причем, чем выше общее

1 давление в реакторе, тем больша З ИГ" оптимальное отношение.

Опытным путем установлено, что оптимальным отношением Н . NO в газовой фазе реактора является 10-20 (преимущественно 10-15). В этих услов,.ях достигается наиболее высокая степень переработки исходных газообразных компонентов в ГАС.

В таблице представлены конкретные примеры для общего давления

0,4 ИНа, поясняющие зависимости степени переработки ЫО и Н в ГАС и состава газовой смеси на выходе иэ

I реактора от молярного отношения Н NÎ в реакционном объеме ° Для сравненияпоказаны данные по прототипу.

Изобретение по сравнению с .прототипом имеет следующие преимушества. степень превращения оксида азота и водорода в гидроксиламинсульфат возрастает соответственно на 4-11 и

2,5-20_#_; в 1,3-2,1 раза уменьшается количество выбросных газов, что способствует решению экологических проблем.

Формула и з о б р е т ения

Способ получения гидроксиламинсульфата, включающий непрерывную подачу в реактор монооксида азота и водорода, восстановление монооксида азота водородом на нанесенном платиновом катализаторе в растворе серной кислоты при повышенных температуре и давлении и отвод продукционного раствора и отходящих газов, о т л ич а ю щ и й.с я тем, что, с целью повышения степени использования моЧ ноо:исида азота и водорода на получение гидроксиламинсульфата и уменьшения количества отходящих газов, процесс ведут при молярном отношении водорода к монооксиду азота,равном 10-20, и дав.|енин 0,15-2 ИПа.

1599302

Степень превращения в ГАС, Х

Пример

Кол-во газов на

Молярное отношение и: но

Кол-во газов, на выходе нэ реактора, Н дм /ч входе в реактор, 11,дм 3/ч .т

Н Яо и О

Н в объеме реактора на входе в реактор

075 %! о .

005

Составитель Л.Попова

Техред М.Дидык

Корректор Н.Ренская

Редактор H.Киштулинец

Заказ.4367 Тираж 410 Подписное

ВНННТ1Н Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101

1 1793

2 17,6

3 17,6

4 18,1

5 16,8 (нрототнп) 10 7

10,5

9,8

9,5 !

1,0

1,7

1,,75

I,8

1,6

TO 81,5

14,5 79

18,5 . 77,3

20 71

6 77

92 I 68 0,16

92,2 2,17 Oi15

92 5 2 4 0 13

93 4 0 0 12

85 41 068

0i03

0,025

0,02

0 I8

0,3