Способ очистки диаллилизоцианурата
Изобретение касается гетероциклических соединений, в частности способа очистки диаллилизоцианурата, применяемого для получения теплостойких полимерных материалов. Цель - упрощение процесса и сокращение его продолжительности. Процесс ведут диспергированием сырого диаллилизоцианурата (полученного взаимодействием циануратов щелочных металлов и аллилгалогенидов в водной среде) в 10-20%-ном растовре NA<SB POS="POST">2</SB>CO<SB POS="POST">3</SB>, взятых в соотношении 1:(4,5-5,5) при 50-80°С в течение 1-2 ч. Затем примеси отделяют фильтрацией, а целевой продукт выделяют подкислением фильтрата до PH 3.4 Способ позволяет вести очистку целевого продукта в водной среде при сохранении высокого качества, выхода и сокращении времени процесса на 8,1-14,4 ч. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕтСНИХ, социАлистичесних
РЕСПУБЛИК
А1 (51) 5 С 07 0 251/34
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ll0 изоБРетениям и ОтнРытиям пРи Гннт сссР (21) 4481259/23-04 (22) 05.09.88 (46) 15. 10.90. Бюл. № 38. (72) Е.И.Проценко, В.И.Савоськин, Л.В.Лунев и Н.П.Максимчук (53) 547.491.8.07(088 ° 8) (56) Авторское свидетельство СССР № 348566, кл. С 07 0 251/34, 1972.
1 (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИАЛЛИЛИЗОЦИАНУРАТА (57) Изобретение касается гетероциклических соединений, в частности способа очистки диаллилизоцианурата, применяемого для получения теплостойких полимерных материалов. Цель!
Изобретение относится к химии гетероциклических соединений, а именно к усовершенствованному способу очистки диаллилизоцианурата, применяемого для получения теплостойких полимерных материалов.
Цель изобретения — упрощение способа и сокращение продолжительности очистки без применения органических растворителей и сохранение высокого качества и выхода целевого продукта.
Согласно предлагаемому способу сырой диаллилизоцианурат диспергируется в растворе карбоната натрия в определенном соотношении при 50-80 С о в течение 1-2 ч с последующей фильтрацией и выделением целевого продукта подкислением соляной кислотой.
Пример 1. В трехгорлую колбу вместимостью 1 л с мешалкой и обратным холодильником загружают 150 г
„„SU„„1599368
2 упрощение процесса и сокращение его продолжительности. Процесс ведут диспергированием сырого диаллилизоцианурата (полученного взаимодействием циануратов щелочных металлов и аллилгалогенидов в водной среде) в 10-20Х-ном растворе Na СОз, взятых в соотношении 1:(4,5-5,5) при
50-80 С в течение 1-2 ч. Затем примеси отделяют фильтрацией, а целевой продукт выделяют подкислением фильтрата до рН 3-4. Способ позволяет вести очистку целевого продукта в водной среде при сохранении высокого качества, выхода и сокращении времени процесса на 8,1-14,4 ч. f табл. сырого диаллипизоцианурата с влажностью 16,3Х, 700 мл 15Х-Hîão раствора карбоната натрия (мас.соотношение 1:4,7) и диспергируют при 80 С в течение 60 мин. Затем содержимое колбы охлаждают до 35 5 С и фильтруют. Фильтрат подкисляют 1ОХ-ным раствором соляной кислоты до рН
3 3 + 0,5. Выпавший осадок фильтруют, промывают на фильтре 2 раза водой порциями по 25-30 мл, хорошо отжимают и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 75 5 С и вакууметрическом давлении 0,2-0,3 кПа. После сушки получают
109,5 г диаллилизоцианурата, представляющего собои белый мелкокристаллический порошок с температурой плавления 145 С, йодным числом — 242,1 г йода/100 г вещества, кислотным числом — 270,1 мг КОН/1 г вещества.
159936Â
Пример 2. Очистку проводят по примеру 1 с использованием 10 -ноf го раствора карбоната натрия в количестве ?00 мл (мас. соотношение
:4,7 соответственно). Получено
103,4 r диаллилизоцианурата с температурой плавления 143 С, йодным числом — 242,9 r йода/100 г вещества, кислотным числом — 270,5 кг КОН/100 г1ц вещества.Пример 3. Очистку проводят по примеру 1 с использованием 20Х-ного раствора карбоната натрия в количестве 700 мл (мас. соотношение 1:
:4,7 соответственно). Получено
109,3 г диаллилизоцианурата с температурой плавления 145 С, йодным числом — 240,2 г йода/100 г вещества, кислотным числом — 280,2 мг КОН/1 г вещества.
Пример 4. Очистку проводят по примеру 1. Диспергируют 150 r сырого диаллилизоцианурата в 700 мл
15 .-ного раствора карбоната натрия (мас. соотношение 1:4,7 соответственно) 60 мин при 60 С. Получено
108,7 r диаллилизоцианурач:а с темпера— турой плавления 144 С, йодным числом — 242,1 г йода/100 г вещества, кислотным числом — 267,7 мг K0H/1 г вещества.
П .р и м е р 5. Очистку проводят по примеру 1. Диспергируют 150 г сырого диаллилизоцианурата в 700 мл
15 .-ного раствора карбоната натрия (мас. соотношение 1:4,7 соответственно) при 50 С в течение 60 мин.
Получено 101,9 r диаллилизоцианурата с температурой плавления 143 С, йодным числом — 242,2 r йода/100 г
40 вещества, кислотным числом—
267,9 мг КОН/1 г вещества.
Пример 6. Очистку проводят по примеру 1. Диспергируют 150 г сырого диаллилизоцианурата в 700 мл г 5
i5 -ного раствора карбоната натрия (мас. соотношение 1:4,7 соответственно) при 80 С в течение 2 ч. Получено
108,7 г диаллилизоцианурата с температурой плавления 145 С, йодным чисQ 50 лом — 242,5 г йода/100 г вещества, кислотным числом — 270,1 мг КОН/1 г вещества.
Пример 7. Очистку проводят по примеру 1. Диспергируют 150 г сырого диаллилизоцианурата в 825,0 мл
15 -ного раствора карбоната натрия (мас. соотношение 1:5,5 соответственно) при 80 С в течение 60 мин. Получено 107,1 r диаллилизоцианурата с температурой плавления 144 СР йодным числом — 241,9 r йода/100 г вещества, кислотным числом — 268,9 мг KOH/1 г вещества.
Пример 8. Очистку проводят по примеру 1. Диспергируют 150 г сырого диаллилизоцианурата в 675 мл
15Х-ного раствора карбоната натрия (мас. соотношение 1:4,5 соответственно) при 80 С в течение 60 мин. Получено 106,9 г диаллилизоцианурата с .температурой плавления 144 С, йодным числом — 242,8 г йода/100 г вещества, кислотнымчислом — 269,3 мг
KOH/r вещества.
Пример 9. Очистку проводят по примеру 1. 150 r сырого диаллилизоцианурата диспергируют в 700 мп
5 -ного раствора карбоната натрия (мас. соотношение 1:4,7 соответственно) при 80 С в течение 60 мин. Получено 67,9 r диаллилизоцианурата с температурой плавления 143 С, йодным числом — 242,8 r йода/100 г вещества, кислотным числом — 269,2 мг КОН/1 г вещества.
Пример 10. Очистку проводят по примеру 1. Диспергируют 150 г сырого диаллилизоцианурата в 700 мл
15Х-ного раствора карбоната натрия (мас. соотношение 1:4,7- соответственно) при 40 С в течение 60 мин.
Получено 89,3 r диаллилизоцианурата с температурой плавления 143 С йодным числом — 240,8 г йода/100 г вещества, кислотным числом — 268,0 мг
K0H/1 г вещества.
Пример 11. Очистку проводят по примеру 1, Диспергируют 150 r сырого диаллилизоцианурата в 700 мл i5 -ного раствора карбоната натрия (мас. соотношение 1:4,7 соответственно) при 90 С в течение 60 мин.
Получено 109,1 r диаллилизоцианурата с температурой плавления 145 С, йодным числом — 241,7 r йода/100 r вещества, кислотным числом — 279,1 мг
КОН/1 r вещества.
Пример 12, Очистку проводят по примеру 1. Диспергируют 150 r сырого диаллилизоцианурата в 700 мл
i5 -ного раствора карбоната натрия (мас. соотношение 1:4,7 соответственно) при 80 С в течение 30 мин. Получено 90,7 г диаллилизоцианурата с температурой плавления 144 С, йодным
5 159 числом — 242,6 r йода/100 г вешества, кислотым числом — 280,0 мг
КОН/1 г вещества.
Пример 13. Очистку проводят по примеру 1. Диспергируют 150 г сырого диаллилизоцианурата н 700 мл
15 -ного раствора карбоната натрия ! (мас. соотношение 1:4,7 соответственно) при 80 С н течение 180 мин.
Получено 108,7 г диаллилизоцианурата с температурой плавления 144 С, йодным числом — 242,9 г йода/100 г нещества, кислотным числом — 268,0 мг
КОН/1 r вещества.
Пример 14. Очистку проводят по примеру 1. Диспергируют 150 r сырого диаллилизоцианурата в 500 мл 15 ного раствора карбоната натрия (мас. соотношение t:3,3 соответственно) при 80 С в течение 60 мин. Получено
84,5 г диаллилизацианурата с температурой плавления 145ОС,йадным числом—
242,1 г йода/100 r вещества, кислотным числом — 267,8 мг КОН/1 г вещества.
Пример 15. Очистку проводят по примеру 1. Диспергируют 150 г сырого диаллилизоцианурата в 900 мл
153-ного раствора карбоната натрия (мас. соотношение 1:6 соответственно) при 80 С в течение 60 мин. Получено 98,7 г диаллилизоцианурата с температурой плавления 145 С, йоцным числом — 242, 1 г йода/100 r вещества, кислотным числом — 268,3 мг КОН/1 г вещества.
Результаты опытов приведены в таблице.
Как видно из данных таблицы, сохранение высокого выхода очищенного диаллилизоцианурата наблюдается только при проведении очистки в определенных интервалах параметров (примеры 1-8) . При очистке диаллилизацианурата в запредельных интервалах пара9368 6 метров (примеры 9, 10, 12, 14, 15) его выход на 2,9-40,8 ниже. Так, диспергирование реагентов при температуре ниже 50 С (пример 10), а также в течение мечее 1 ч (пример 12) приводит к понижению выхода целевого продукта на 10,9-19,6%.
Увеличение и уменьшение соотношения между диаллилизоциануратом и раст10 вором карбоната натрия (примеры 14 и 15), а также уменьшение концентрации раствора карбоната натрия ниже 10 (пример 9) понижает выход очищенного диаллилизацианурата на 2,9-40,8 .
На выход целевого продукта не оказывает существенного влияния только увеличение продолжительности диспергиранания свыше 2 ч (пример 13) и поо
20 нышение температуры выше 80 С (пример 1 1) °
Таким образам, только очистка диаллилизацианурата с соблюдением интерналан параметров процесса обеспе25 чинает палучеш.е продукта с высоким выходом и харашсга качества . При этом продолжительность процесса на 8,1
14,4 ч меньше, чем по способу †прототипу.
3O
Формула изобретения
Способ очистки диаллплизацианурата, полученного взаимодействием циануратов щелочных металлов и аллилгалогенидан н водной среде, о т л и ч а юшийся тем, чта, с целью упрощения гроцесса и сокращения продолжительности очистки, осуществляют диспергпранание сырого диаллилнзоциану40 рата н 10-20 -нам растворе карбоната натрия, взятых н соотношении 1:(4,55,5) при 50-80 С в течение 1-2 ч, последующее отделение примесей фильтрацией и выделение целевого продукта 15 подкислением фильтрата до рН 3-4.
1599368
Физико-химические свойства
Пример
Концентр. раствора
Ка СО, мас Л
Времяу мин
ТемпеМассо вое соотно шение
ДАИЦ:
,Иа СОэ
Выход . ДАИЦ, r ратура, С
Температура плавления, С
Йодиое число, г йода/
100 r вещества
Кислотное число, мг
КОЙ/1 r вещества
241,3 273,3 143-145
Составитель Г.Коннова
Техред Л.Олийнык Корректор В.Гирняк
Редактор Т.Лазаренко
Заказ 3119 Тираж 319 Подписное
BHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-иэдательскии комбинат Патент, г.У. г р д, у . р
1t
Уж о о л. Гага ина 101
:: 3
: . 4
:. 5
7
: 9
1011
12
14
По прототипу
1:4,7
1:4,7
1:4,7
1:4,7
1:4,7
1:4,7
1:5,5
1:4,5
1:4,7
1:4,7
1:4,7
1:4,7
1:4,7
1:3,3
1:6,0
109,5
103,4
109,3
108, 7
101,9
108, 7
107, 1
106,9
67,9
89,3 t09 1
90,7
108,7
84,5
98,7
242, 1
242,9
240,2
242,1
242,2
242,5
241,9
242,8
242,8
240,8
241,7
242,6
242,9
242,1
242,1
270,1
270,5
280,2
267,7
267,9
270, 1
268,9
269,3
268,2
268,0
279,1
280,0
268,0
267,8
268,3
143
144
143
144
144
143
143
144
144
145
