Патент ссср 161719
С010З С0 ЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ
И ЗОБ РЕТЕНИЯ
К AST0PC КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
М 161119
Класс
12о, 6
12q 6И
МПК
С 07с
С 07с
Заявлено 06.11.1963 (,и" 818416(23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
СССР
УДК
Опубликовано 1964. Бюллетень K 8
Подписная группа М 44
А. М. Юркевич и О. Н. Хандожко
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛЪЦИЕВОЙ СОЛИ
6-о-(ДИМЕТИЛАМИ НОАЦЕТИЛ)-D-ГЛЮКОНОВОЙ КИСЛОТЫ
6-о- (диметиламиноацетил) -D-глюконовая кислота, известная также под названием пангамовой кислоты и витамина В,;„является важным физиологически активным веществом, которое оказывает значительное влияние на протекание ряда процессов в организме.
Препараты пангамовой кислоты и родственных соединений используются для лечения заболеваний сердца и печени.
Указанное соединение выделено из ряда природных объектов. Синтетически получены
31атриевая и кальциевая соли путем нагревания диметилглицина с D-глюконовой кислотой в концентрированном водном растворе в присутствии хлористого водорода и выделением в виде солей в результате обычной обработки сооответствующими гидратами окислов или нагреванием хлорангидрида хлоруксусной кислоты с D-глюконовой кислотой с последующим аминированием и выделением в виде соли.
Однако в обоих случаях индивидуальность полученного соединения не подтверждена четкими аналитическими доказательствами, а условия проведения реакций вызывают значительные сомнения в индивидуальности полученных продуктов.
Условия проведения процесса предлагаемым способом позволяют с большей долей вероятности предполагать получение индивидуального продукта.
По этому способу кальциевую соль 6-о-(диметиламиноацетил)-D-глюконовой кислоты IIOлучают конденсацией диметилглицина и Dглюконолактона в растворе пиридина в присутствии М, N -äèöèêëoãåêñèëêàðáoäèèìèäà при 18 — 20 С и последующей обработкой продукта, полученного после удаления замещенной мочевины и пиридина, водным раствором окиси кальция.
Пример, К раствору 2,0 г диметилглицин» в 400 лип пиридина приливают 150 л л пиридинового раствора 4,1 г лактона D-глюконовой кислоты и 5,7 г Х, N -дицнклогексилкарбодиимида. Реакционную массу оставляют на
90 «ас при 18 — 20 C. Выпавший осадок N, N дициклогексилмочевины отделяют, остаток упаривают в вакууме досуха. обрабатывают
25 ля уксусноэтилового эфира. растворяют в
10 ля воды и нейтрализуют свежеприготовленным водным раствором окиси кальция до рН 7,5 — 8,0. Полученный раствор кипятят с углем и упаривают. Остаток промывают 20 л1л горячего спирта, сушат в эксикаторе над пятиокисью фосфора и получают дигидрат кальциевой соли 6-о-(диметиламиноацетата)-Dглюконовой кислоты в виде бесцветных кристаллов. Выход 5.5 г (79,6 3о ), т. пл. 149—
153,5 С. Вычислено (в /о ):
С..оН3в03вМвСа ° 2Н.О; С 35,71; Н 659; М 4,16.
Найдено (в io)- С35,85; Н 6,30; N4,31, № 161719
- — 2—
Составитель А. Клягина
Редактор В. П. Липатов Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Г. Е, Опарина
Подп. к печ. 4 VII — 64 г. Формат бум. 60 ДО /8 Объем 0,1 изд. л.
Заказ 1406/3 Тираж 600 Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открыт и СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Предмет изобретения
Способ получения кальциевой соли б-о-(диметиламиноацетил) -D-глюконовой кислоты конденсацией производных D-глюконовой кислоты и N-диметилглицина с последующей обработкой продукта конденсации раствором гидроокиси кальция, отличающийся тем, что N-диметилглицин конденсируют с D-глюконолактоном в пиридине в присутствии N, N дициклогексилкарбодиимида.
