Патент ссср 161725

 

Л Р gyle, . °

Бла/,, ;., Лодписная группа № 44

А. П. Крешков, Л. Н. Быкова и H. T. Смолова

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТАЛЕВОЙ, ИЗОФТАЛЕВОЙ И ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТ В ИХ СМЕСИ

Таблица - Найдено титрованием раствором кон, y, Найдено титрованием (С Н),hoÍ в %

Взято, %

Навеска смеси

Г в о о о " и ооо оао

pJ o - о о о о

& 3

13, о

I,о о (с5 и .о с

-о о о о а о е5 и м

Q o

C и

1 о о

n Cl и и

1. 0,0850

2. 0,0680

35,3 31,8 32,9

35,3 31,8 32,9

32,8

69,2

33,9

Известен способ определения фталевой, изофталевой и терефталевой кислот в нх смеси спектроскопическим методом. Метод требует специальной аппаратуры.

Предложен способ определения указанных кислот методом потенциометрического титрования в неводных средах. Определение ведут на двух параллельных навесках с применением стеклянного и каломельного электродов.

Одну навеску титруют в среде метилэтилкетона раствором (СзН-) 4NOH, данные наносят на кривую 1 титрования (см, чертеж), на которой первый скачок титрования соответствует нейтрализации изо- и терефталевой кислот и третий — нейтрализации второй карбоксиль-ной группы кислоты. По этой кривой титрования можно рассчитать общую кислотность смеси; содержание фталевой кислоты в смеси и по разности — суммарное содержание изои терефталевой кислот.

Вторую навеску смеси трех изомеров титруют в среде метилэтилкетона раствора КОН.

Первоначально происходит совместная нейтрализация первых карбоксильных групп фталевой и терефталевой кислот (первый скачок титрования на кривой 2), затем к титруемому раствору прибавляется вода в отношении 4: 1. Второй скачок титрования соответствует общей кислотности смеси.

По кривой 2 можно рассчитать общую кислотность смеси, суммарное содержание фталевой и терефталевой кислот и по разности— содержание изофталевой кислоты. Содержание терефталевой кислоты рассчитывают по разности между суммарным содержанием фталевой и терефталевой кислот, найденным по кривой 2, и содержанием фталевой кислоты, найденным по кривой 1.

В таблице даны результаты количественного определения смеси фталевой, изо- и терефталевой кислот.

Ошибка определения отдельных компонентов смеси не превышает +Зо1о.

Предмет изобретения

Способ количественного определения фталевой, изофталевой и терефталевой кислот в их смеси, отличающи йся тем, что берут № 161725./00

Г00

/00

Составитель Голева

Редактор Н. С. Коган Техред Ю. В. Баранов Корректор В. П. Фомина

Поди. к печ. 12/V — 64 r. Формат бум. 60;к 901/а Объем 0,23 изд. л.

3 а к аз 937/6 Тираж 600 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4, Типография, пр. Сапунова, д. 2. две навески анализируемого вещества, одну из которых подвергают потенциометрическому титрованию на стеклянном и каломельном электродах в среде метилэтилкетона 0,1 и. бензольно-метанольным раствором тетраэтиламмония, вторую навеску титруют в тех же условиях 0,1 н. спиртовым раствором едкого кали до достижения первого скачка титровапия, затем титруемую жидкость разбавляют водой в отношении 4:1, титруют далее тем же приемом и рассчитывают содержание кислот известным методом,