Патент ссср 161773

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Класс

12с1, 102

N3OSriZZZ д

В АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

МПК

С 07с № 161713

Заявлено 02.VI I 1.1962 (№ 789519(23-4) ГОСУААРСТВЕННЫИ

КОМИТЕТ О АЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

СССР

УДК

Опубликовано ОI.IV.1964. Бюллетень № 8

Подписная группа ЛБ -16 с

В. Г. Песин, А. М. Халецкий и В. А. Сергеев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,6-ДИХЛОР-О- ФЕНИЛЕНДИАМИНА

Предмет изобретения

Диамины типа З,б-дихлор-о-фецилендиам.iна являются исходными продуктами для получения некоторых физиологически активных веществ.

Известен способ получения Ç,б-дихлор-о-фенилендиамина. Oн заключается в ннтровании

З,б-дихлорбензола и последующем восстановлении полученного З.б-дихлор-о-нитробензола смесью олова и хлористого олова в солянон кислоте. Выход З,б-дихлор-о-феш1лендиамш|а достигает лишь 10,, от теоретического.

Предложенный способ получения Ç,б-днхлор-о-феннлендиамина основан на восстановительном расщеплении 4,7-дихлорбенз-2, 1,3тиадиазола. Восстановление ведут дигидратом хлористого олова в концентрированной соляной кислоте при нагревании.

Выход З,б-дихлор-о-фенилендиамина составляет до 79, на взятый и до 98оуо на вступивший в реакцию 4,7-дихлорбенз-2, 1,3-тиадиазол.

Пример. 1 г 4,7-дихлорбенз-2,1,3-тиадиазола, 4 г дигидрата хлористого олова и 30 лл концентрированной сол,шой кислоты нагревают на кипяще!:: водяной бане 2 час. По охлаждении выделяют 0,2 г исходного 4,7-дихлорбенз-2, 1,3-тнадназо Iа, который отфильтровывают, промывают последсвательно разбавленной (d=-1,04) соляной кислотой н во 1ой. Фильтрат упаривают досуха на водяной бане, остаток растворяют в небольшом количестве воды, подщелачивают 10",,,-ным раствором едкого патра и экстрагируют эфиром. Послед|шй испаряется. Получают О,б9 г вещества, т. пл.

97 †1 С.

Способ получения З,б-дпхлор-о-феш1лендиамина, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, 4,7-дихлорбенз-2, 1,3-тиадиазол подвергают восстановительному расщеплению дигидратом двухлорнстого олова в концентрированной соляной кислоте при нагревании.