Патент ссср 161926

 

Подписная группа Л3 16

Л. М. Зайцев и Г. С. Бочкарев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУЦИКЛИЧЕСКИХ ПОЛ ИЯДЕРНЫХ

СОЕДИ НЕ Н И Й МЕТАЛЛА

0Н 0Н - 7

/

НО-Zr Zr — 0 — i(Xy + Zr-OH

r.3, ОН ОН

С18 "0 — 35Н, 0

Известен способ получения пол иядерных соединений металлов, в частности алюминия и хрома, с использованием дегидратирующего агента 90((/>-ного этилового спирта, способствующего процессу оксаляции. Однако таким способом не получают полиядерных полициклических соединений алюминия или хрома.

Предлагаемый способ позволяет получать двуциклические полиядерные соединения»еталла, он состоит в том, что раствор цирконилхлорида в метиловом спирте обрабатывают диэтиловым эфиром, или гак же, но с добавками либо мочевины, либо щавелевой кислоты.

Способ осуществляют следующим образом.

Приготовляют раствор исходного вещества — цирконнлхлорида в среде дегидратирующего агента (метилового спирта) и далее высаживают двуциклические по,(иядерные соединения циркония дпэтиловым эфиром либо из двухкомпонентного раствора — цирконилхлоридметиловый спирт, либо из трехкомпонентного. В этом случае третьим компонентом является мочевина илн щавелевая кислота.

Пример 1. Приготовляют раствор цирконилхлорида, близкий к насыщению и разбавленный в метиловом спирте. При добавлении к этому раствору диэтилового эфира вы(падает осадок — белый, мелкокристаллический порошок. Анализ полученного соединения показывает, что это двуциклическое полиядерное соединение следующего состава; № 161926

Пример 2. К спиртовому раствору цирконилхлорида и мочевины, взятых в мольном соотношении 1: 3,1 (3,2), добавляют диэтиловый эфир. Выпавший осадок — белый криМ M

/ ф ., Zr g+

I,P б — Zr-М М-Zr

Zr Ф

/ 1 м ю

С1!6 21-27Н О

М вЂ” молекула мочевины.

Пример 3. Цирконилхлорид и щавелевую кислоту, взятые в соотношении 2: 1, растворяют в минимальном количестве воды. К рас вору добавляют метиловый спирт и затем диэтиловый эфир. Анализ полученного осадка, белого кристаллического порошка, показывает, что это также двуциклическое полиядерное соединение циркония.

Все вещества получают при комнатнон температуре.

Предмет изобретения

Составитель В. И. Забелин

Редактор Л. Г. Герасимова скрсд Ю. В. Баранов Корректор М. И. Козлова

Поди к иеч. 8(VI — -б4 г. Формат о3 и. 60>;!30 / Обьем 0,23 изд, л.

Заказ !224/9 Тираж б75 Цс t;i 5 кои.

ЦНИИПИ Госуда!.стгсииого комитета ио делам изоорстеиий и открытий СССР .Москва, Центр, ир. Серова, д, 4

Тииография, ир. Сапунова, 2

М М

/ Ь - Zr бЬ

Ег-M M— - Zr — О

Хr

/ 3

М У сталлический порошок, также является двуциклическим полиядерным соединением циркония следующего состава:

1. Способ получения дзуциклических полиядерных соединений металла, о т л и ч а юшийся тем, что раствор цирконилхлорида в метиловом спирте обрабатывают диэтиловым эфиром.

2. Сносоо по и. 1, отличающийся тем, что B pBcгвор цирконилхлорида в метиловом спирте добавляют мочевину или щавелевую кнслотм.