Патент ссср 162124
ОПИСАН
ИЗОБРЕТЕ
К АВТОРСКОМУ СВИ № 16212
Заявлено 26.IV.1963 (№
Опубликовано 16.1 V,1964. Б
Подписная группа Ля 44
В. В. Герцев и Я. Я. Макаров-Землянский
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСОВ СМЕШАННЫХ
ЭФИРОВ БОРНОЙ КИСЛОТЫ, МОНОСАХАРИДОВ
И ПРОСТЫХ СПИРТОВ С АМИНАМИ
Предложен способ получения ранее неизвестных комплексов смешанных эфиров борной кислоты, моносахаридов и простых спиртов с аминами обработкой эфиров раствором амина (бснзиламин) и серном или петролейном эфире. Комплексы образуются с большим выходом (97 — 99%) и, вероятно, обладают физиологической активностью.
Пример 1. В круглодонную колбу с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой загружают 5 г (0,028 г ло.гь) глюкозы и прибавляют 25 мл (0,224 г моль) триметилбората. Смесь кипятят до образования прозрачного раствора. Затем отгоняют дистиллят (избыток триметилбората и метанол, образованный при переэтерификации) . Вязкий продукт нагревают при остаточном,чавлении
5 — 10 мл рт. ст., постепенно повышая температуру до 200 С (до прекрагцения отгона триметилбората) .
К полученному полиборному эфиру глюкозы вновь прибавляют 50 мл (0,448 г моль) триметилбората и смесь доводят до гомогенного состояния при нагревании. Раствор оставляют»а ночь. Затем прибавляют 50 лл сухого серного (или петролейного) эфира. К полученному раствору по каплям прибавляют 35 лл
50%-ного (по объему) раствора бензиламипа в абсолютном серном или петролейном эфире.
Выпадает белый осадок, который отфильтроФ
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИ К
" ф ;., 1
Ъ, " е ... . "г/===
ГОСУААРСТВЕННЫИ
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
ИЗФБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
СССР вывают на стеклянном фильтре и три раза (по 50 лл) промывают абсолютнь1м серным эфиром.
Получают комплекс 29 г (выход 97%) метилбората глюкозы с бензиламипом, f,, = 68 С (с разложением) .
Найдено в %:  — 5,06; K — 6,4.
Вычислено в %:  — 5,02; N — 6,51.
Пример 2. Загружают 5 г (0,03 г мо.гь) ксилозы и прибавляют 47 м.г (0,211 г моль) и. трипропилбората. Смесь нагревают при
150 С до образования прозрачного раствора и одновременно отгоняют н. пропиловый спирт, образовавшийся в результате реакции переэтерификации. К полученному полиборному эфиру ксилозы вновь прибавляют 100 лл (0,448 г ° моль) н. трипропилбората, затем
50 лгл сухого серного (или петролейного) эфира. К полученному раствору по каплям прибавляют 35 лл 50о/о-ного (по объему) раствора бензиламина в абсолютном серном (петролейном) эфире. Выпадает белый осадок, который отфильтровывают на стеклянном фильтре, промывают три раза (по 40 лгл) сухим серным (петролейным) эфиром. Получают комплекс пропилбората ксилозы с бензилманом
36 г (выход 99%), („, =86 С (с разложением).
Найдено в %:  — 4,0; Х вЂ” 5,23.
Вычислено в о/о:  — 3,98; Х вЂ” 5,18. № 162124
Предмет изобретения
Составитель Г. Д. Голева
Редактор Л, К. Ушакова Техред Ю. В .Баранов Корректор Ю. М. Федулова
Подп. к печ. 9/IV — 64 г, Формат бум. 60+90 /з Объем 023 изд л
Заказ 782/2 Тираж 550 Цена коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения комплексов смешанных эфиров борной кислоты, моносахаридов и простых спиртов с аминами, отличающийся тем, что смешанные эфиры борной кислоты, моносахаридов и простых спиртов обрабатыBloT раствором амина, например бепзиламина, в серпом или петролейном эфире.
