Патент ссср 162136

 

С0103 СоаЕ С ИХ

С0ЦИЛЛИСтИЧЕСКИХ

РеспуБлИК

0ПИСЛ НИЕ

ИЗОБPE+<<И

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 162136

Класс

12о, 23оа

МПК

С 07с

Заявлено OI.×Ï1.1963 (J4 860606/23-4) Опубликовано 16.IV.1964. Бюллетень М 9

ГОСУДАРСТВЕННЫ И

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

830ВРЕТЕННН И ОТКРЫТИЮ

ССС1

УДК

Подписная группа Л 44

Заявитель

Харьковский научно-исследовательский химико-фармацевтический институт

Авторы изобретения

Б. Г. Ясницкий и А. П. Зайцев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО ХЛОРАЦЕТАЛЬДЕГИДА

Известен способ получения безводного хлорацетальдегида путем азеотропной ректификации его под вакуумом с хлороформом или доугими галоидуглеводородами, кипящими при температуре не выше 70 С. Выход продукта, согласно такому способу, составляет ЗЬо .

Предложенный способ отличается тем, что азеотропной ректификации подвергают димергидрат хлорацетальдегида с четыреххлористым углеродом, температура кипения которого равна 76,5 С, при нормальном давлении.

Благодаря этому увеличивается выход продукта до 65%.

Предложенным способом получают две фракции. Первая фракция разделяется на два слоя: верхний — водный раствор хлорацетальдегида; нижний — четыреххлористый углерод, содержащий 0,4 — 0,6% хлорацетальдегида, который можно многократно использовать для последующих операций азеотроппого обезвоживания хлорацетальдегида.

Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную ректификационной колонкой Вигре с холодильником Либиха, загружают 50 г димергидрата хлорацетальдегида, содержащего около 6 г воды, добавляют 140 г четыреххлористого углерода и смесь разгоняют. При температуре 66 — 67 С отгоняют первую фракцию весом 160,8 г (верхний ее слой содержит 6 г воды и 14,8 г хлорацетальдегида; 140 г нижнего слоя имеет в составе четыреххлористый углерод с 0,6 — 0,7 г хлорацетальдегида). В кубе остается 28,6 г безводного хлорацетальдегида.

Отгоняют его при 85 С и собирают в приемник. куда предварительно заливают 100 г четыреххлористого углерода или другого подходящего инертного органического растворителя.

Получают раствор безводного хлорацетальдегида. Выход 65% от загруженного.

Пример 2. В куб загружают избыток четыреххлористого углерода общим весом 250 г.

Первую фракцию отгоняют как и в предыдущем варианте.

После отгона остаток в кубе представляет собой раствор безводного хлорацетальдегида (29,2 г) в четыреххлористом углероде (110 г).

Выход 66%.

Предмет изобретения

Способ получения безводного хлорацетальдегида с применением азеотропной ректификации с галоидуглеводородами, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода продукта, азеотропной ректификации подвергают димергидрат хлорацетальдегида с четыреххлористым углеродом.