Патент ссср 162316

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

OIINCAHNE

ИЗОБРЕТЕНИ Н

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,111о 162Щ

Класс

39с, 30

МПК

С 08п

Заявлено 09.Ч1.1962 (№ 782246/23) ГОСУДАРСТВЕН Н Ы Й

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

СССР

Опубликовано 16.IV.1964. Бюллетень № 9

T !

М. М, Моргунова, Д. Я. Жинкин и М. В. Соболевски — ." L rI r3

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАЛКОКСИСИЛАЗАН,В

Подписная группа № 58

Известно получение алкоксисилазапов, заключающееся в аммонолизе алкоксихлорсиланов. По данному способу не исключена возможность получения полиалкоксисилазанов, но в этом случае полимеры будут содержать алкоксигруппы в боковой цепи, а выход их, благодаря необходимости отделения солей аммония от полимера, должен быть незначительным.

Предлагаемый способ дает возможность получать полиалкоксисиланы с алкоксигруппой в основной цепи.

Способ заключается в том, что подвергают взаимодействию при нагревании гексаметилциклотрисилазап или октаметилциклотетрасилазан с двухатомными спиртами при атмосферном давлении или в автоклаве.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабхкенную мешалкой, обратным холодильником, соединенным с системой поглощения аммиака, капельной воронкой и термометром, загружается 35,3 г гексаметилциклотрисилазана, после чего из капельной воронки вводится

9,6 г этиленгликоля. 3а счет теплоты реакции температура реакционной массы повышается до 40 С, Дальнейшее течение реакции осуществляется при температуре 60 — 70 С в течение 4 — 10 час.

В продолжении реакции выделяется аммиак. Получается вязкая масса, из которой отгонкой в вакууме выделен непрореагировавший гексаметилциклотрисилазан, этиленгликоль и небольшое количество октаметилциклотетрасилазана. В колбе остается бесцветный вязкии продукт, переходящии прп стоянии в эластичный каучукообразный полимер. Выход полимера 88%.

Вычислено для звена в %.

СН3 СН3 СН3

1 — Si — ХН вЂ” Si — NH — Si — ОСН СН

1 1 1

СН3 СН3 СН3

Si — 31,9; С вЂ” 36,1; Н вЂ” 9,1.

Получено: Si — 30,9; С вЂ” 36,4; Н вЂ” 9,8.

Молекулярный вес 2034.

Пример 2. В реакционную колбу загружается (см. пример 1) 29,2 г октаметилциклотетрасилазапа и 6,5 г этиленгликоля. Реакция идет при температуре 200 — 210 С в течение 18 час. В продолжении реакции выделяется аммиак. После окончания синтеза продукт фильтруется для отделения не вступившего в реакцию октаметилциклотетрасилазаг.а; затем от фильтрата в вакууме отгоняется гексаметилциклотрисилазан (образовавшийся в процессе синтеза) и не вступившие в реакцию октаметилциклотетрасилазан и этиленгликоль, Кубовый остаток представляет собой эластичную каучукоподобную массу.

Выход полимера 78%.

Вычислено для звена в %:

СН, СН3 СН, 1 1 — Si — NH — Si — NH — S1 — ОСНЗСН»

1 1

СНЗ СН3 СН3 № )62316

Составитель Фрумина

Редактор М. И. Бородина Техред Ю. В. Баранов Корректор Г. И. Чугунова

Подп. к печ. 5/V — 64 г, Формат бум. 60Х90 /8 Объем 0,23 изд. л.

Заказ 880/7 Тираж 750 Цена " коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2.

Эластичный каучукообразный полимер мокет быть использован в качестве связующего различного назначения.

Предмет изобретения

Способ получения полиалкоксисилазанов, от л и ч а ю щи и с я тем, что, с целью получепия полиалкоксисиланов с алкоксигруппой в основной цепи, подвергают взаимодействию прп нагревании гексаметплциклотрисилазан или октаметилциклотетрасилазан с двухатомпыми спиртами,