Патент ссср 163173

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИ Н

K A3T0PCK0MY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

go 16ЯД

Класс

12о, 19вв

МПК

С 07с

Заявлено 04.Н,1962 (№ 776767 23-4) ГОСУДАРСТ ВЕН Н Ы и

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЯ

СССР

УДК

Опубликовано 1964. Бюллетень № 12

Подписная группа № 44

P В. федорова, О. Д. Белова и H. Я. Честных

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-МЕТИЛГЕПТАДИЕН-З,Б-ОНА-2Предмет изобретения

Известный способ получения 6-метилгептадиен-3,5-сна-2 на основе ацетона, состоящий в том, что ацетон конденсируют с диметилакролеином в присутствии едкого натра.

С целью расширения сырьевой базы предложено ацетон подвергать взаимодействию с ацетальдегидом при молярном соотношении

2: 1 над кальцийфосфатным катализатором.

Способ осуществляют на обычной каталитической установке проточного типа. Смесь ацетона с ацетальдегидом (2: 1 нли 2: 1,5) пода1от в контактную печь, где она нагревается до 375 — 420 С (на кварцевой насадке) и испаряется. Конвертированные продукты конденсируют в холодильнике и подвергают ректификации. Объемные скорости подачи смеси 450 — 600 л/л кат час газообразного ацетона. Катализатор регенерируют пропусканием паровоздушной смеси при 450 — 500 С в течение 3 — 4 час.

В процессе ректификации выделяются следующие основные фракции: 1) исходные ацетальдегид и ацетон, т. кип. 23 — 56,5 С;

2) кротоновый альдегид, т, кип, 102,5 — 104 С;

3) практически чистый метилпропенилкетон, т. кип. 120 — 124 С; 4) P, P -диметилакролеич с примесью окиси мезитила и 6-метилгептадиен-3,5-0í"-2, т. кип. 130 — 140 С.

Далее продукт (фракция 4) разгоняют в вакууме при 7 мм рт. ст. С получением последующих фракций: 1) т. кип. 58 — 55 С (7 л1л1 рт. ст.) содержит 56% P, P -диметилакролеина и 43,1 !0 6-метилгептадиен-3, 5-она-2; 2) т. кип.

73 — 78=С (7 л1м рт. ст ), представляющая практически чистый 6-метилгептадиен-3,5-о»-2, 3) т. кнп. 105 С (7 л1ле рт. ст. с содерхканием

14% 6-метил-3,5-гептадиенона) .

При объемной скорости подачи ацетона

600 л/л кат час конверсия ацетона составляет 12 — 15%, Производительность по 6-метилгентаднея-3,5-ону-2 составляет в этих ус ловиях 90 г/л кат час. Температура реакции 400 С.

3а 6 час. работы установки с 50 мм катализатора из 600 мм ацетона и 300 л1л1 ацетальдегида получают при разделении катализата: 28 г 6-метилгептадиен-3,5-она-2,9 г

P, P -диаметилакролеина, 23 г метилпропенилкетона и 3 г кротонового альдегида.

Способ получения б-метилгептадиен-3,5-она-2 на основе ацетона, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы, ацетон подвергают конденсации в паровой фазе с ацетальдегидом при молярпом соотношении

2: 1 над кальцийфосфатным катализатором.