Способ получения пероксомолибденовь1х производных азотсодержащих гетероциклических соединений

 

Подписная apgnna № 44

Заявитель

Кемеровский горный институт!

Авторы изобретения

P. Г. Бейлес и Э. М. Бейлес

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРОКСОМОЛИБДЕНОВЬ1Х ПРОИЗВОДНЬ1Х АЗОТСОДЕР)КАЩИХ ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Предмет изобретения

Известен способ, получения пероксомолибдата пиридина взаимодействием пиридина с раствором молибденовой кислоты или ее солей в 20%-ной перекиси водорода.

Согласно предлагаемому способу пероксомолибденовые производные азотсодержащих гетероциклических соединений, например 3-пиридинкарбоновой кислоты, хинолина, 2,2 -дипиридила, 4,4 -дипиридила, антипирина, диантипирилметан а, диантипирилфенилметана, получают путем обработки гетероциклических соединений раствором молибденовой кислоты или ее солей в перекиси водорода.

Пример. К раствору 1,5 г Н2Мо04в10мл

5%-ной перекиси водорода добавлялся 1 г гетероциклического соединения. K темнокрасной смеси приливают разбавленную (1: 10) серную кислоту до пожелтения раствора. При наружном охлаждении постепенно выпадают светло-желтые кристаллы, которые отфильтровывают и промывают спиртом и эфиром.

Получают следующие два типа соединений:

1. х НрМоО, или х Н МоО, 20 (отдельно указан активный кислород), где х — 3-пиридинкарбоновая (никогиновая) кислота; хинолин; 2,2 -дипиридил; 4,4 -дипиридил (при избытке дипиридила); антипирин; диантипирилметан, диантипирилфенилметан.

2. х 2НМоО или х 2Н МоО 40, где х — 4,4 -дипиридил (при избытке Н2МоО ).

В таблице приведены аналитические данные полученных пероксомолибдатов.

Способ получения пероксомолибденовых производных азотсодержащих гетероциклических соединений, например, 3-пиридинкарбоновой кислоты, хинолина, 2,2 -дипиридила, 4,4 -дипиридила, антипирина, диантипирилметана, диантипирилфенилметана, о т л и ч а юшийся тем, что указанные гетероциклические соединения обрабатывают раствором <олибденовой кислоты или ее солей в перекиси водорода.

Мй 163177

Взято в г

Выход

Результаты анализа пероксомолнбдатав, %

I м (О

О, оо

?J о

l М

ov

»,о ь

Найдено

Вычислено

Название гетероцнкла

Формула гетероцнкла формулы полученных пероксомолнбдатов

?l м м м

al %

Ом

ы

О активный й!о

9,86; 9,98

30,26 4,41

10,12

Свнбо>N

1,2 1,0 х Н,Моов

О, 1,6

1,7

53,3 29,77; 30,04 4,22; 4,18

73,9 27,26; 27,30 7,83; 7,86

9,99; 10,13

8,90; 8,93

9,97

9,13

29,72 4,34

27,41 8,00

C,H7N

С1оНв!ча

1,0 1,2

8 41

8,00

9,13

С1оНвХа

C1o HsNz

8,85;,85 27, 11,50; 11,63 35,26 5,15

1,0 5,0

11,76

8,37

5,47

1,0 2,0х H..МоОо, 1,0 0,9 х H ÌoO

66,6 24,8э; 24,70 6,99; 7,21

47,0 16)35; 16,23 9,35; 9,32

8,09, 25, 11

5,11,16,42 с1!Н 12ОМ?.ON

7,33

9,60

1,6

0,7

8,06;

5,02;

Диантипи,СгзНя, рилметан

Диантипи- СявНавО?1 4 рилфенилметан

4,86

14,58 8,52

4,35: 4,48

Редактор Л. Герасимова

Типография, пр. Сапунова, 2

Никотиновая кислота

Хи нолик

2,2 -Дипиридил

4,4 -Дипиридил

4,4 -Дипиридил

Антипирин

1,0 2,0х Н МоО, 2,5 96,3 30,06; 29,95 4,25; 4,28 х ° НгМоОв 1,2 53,7 27,62; 27,50 7,80; 7,90 х ° 2НаМоО 2,4 68,5 35,00; 34,81 4,90; 4,90

1,0 1,0х H,ÌîO 0,35 24,6 14,32; 14,20 8,02; 8,17

Составитель И. Бо кирова

Тскред A. Кудрявиикая Корректор В. И. Фомина

Подп. к печ. !6/1 — 64 r. Формат бум. 60 "90 /в Объем О.!3 изд. л.

Ваказ !368,8 Тираж 600 Ц:иа 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4