Способ получения гексил-орто-диметилбензиловогоэфира
ОПИСАНИЕ
ИЗОЬРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
I64504
Союз Советских
Социалистических
Республик
Класс 45l, 9оо
11 о,11
Заявлено 30.VII.1963 (№ 850146/23-4) МПК А 01п
С 07с
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Опуоликовано 1ЗХ1П.1964 г. Бюллетень № 15
УД К 632.951.2:547 (088.8) Дата опубликования описания 6.Х.1964
Авторы изобретения:
Шамхал Мамедов, О. Б. Осипов, А. Б. Ахмедова и С. В. Караханова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСИЛ-OPTO-ДИМЕТИЛБЕНЗИЛОВОГО
ЭФИРА
1 л >0, П20
4 В
Выход
- 1R0Mк
МКр
1 фр. 60 — 114=С (4sur) 2 г
2 фр. 114 — 133=С(4.цл) 8 г
3 фр. 133 — 134=С(4м,ы) 40 г
Остаток 4 г
Потери 5г
0,9231 1,4939
0,9084 1,4919
69,752
70,325
Подписная группа М 227
Для борьбы с сосущими насекомыми, например тлями, используют анабазин-сульфат, фосфорорганические инсектициды и другие ядохимикаты, ассортимент которых ограничен и большинство которых обладает высокой токсичностью для теплокровных.
Для борьбы с тлями имеет большое значение расширение ассортимента новых эффективных инсектицидов, которые в то >ке время обладали бы низкой токсичностью для теплокровных.
Предложен способ получения гексил-ортодиметилбензилового эфира взаимодействием о-диметилбензилхлорида с алкоголятом гексилового спирта.
П р и и е р. В колбе, приспособленной к механической мешалке, с обратным холодильником, капельной воронкой и термометром готовится алкоголят н. гексилового спирта, для чего к 150 г н. гексиловому спирту в течение 70 мин прибавляют 5,8 г (0,25 г. атом) мелконарезанного металлического натрия.
После полного растворения металлического натрия к полученному алкоголяту через капельную воронку приливают 40 г орто-диметилбензилхлорида с температурой кипения
86 — 87 С при 3 мм остаточного давления, удельным весом d20 = 1,0620 и показателем преломления и, =- 1,5405. Орто-диметилбензилхлорид О (СНа) ° СаНаСН2С! был изготовлен по извсстному методу фоп-Браун-Нельсона. После полного прилнвания орто-димстнлбензилхлорида перемешнванне продол>кают еше 3 час с одновременным нагреванием реакционной массы до 100 С. Продукт реакции промывают трижды водой, сушат над сульфатом натрия, фильтруют и подвергают вакуумной разгонке. Сначала при 5 мм остаточного давления отгоняют избыток исходного гекснлового спирта, который в процессе реакции играег роль катализатора, остаток в количестве 59 г переносят в маленькую колбу Клай"-,åíà с елочным дефлегматором и продол>кают вакуумную разгонку.
Было получено:
Таким образом, выход целевого продукта
0(СН,) Сб 13СН.ÎÑ6Í., гексил - орто — диметилгексилового эфира составил 40 г или
72,7 % от теории и характеризуется следую.
30 щими показателями: температура кипения
fB4504
Предмет изобретения
Составитель И. Ялова
Редактор H. С. Коган Техред А. А. Камышникова Корректор О. Б. Тюрина
Заказ 215 .)!17 Тираж 450 Формат бум. 60X90 /з Объем 0.13 изд. л. Цена 5 коп.
1111ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр, Серова, д. 4
Типография, пр, Сапунова, д. 2, 133 — 134 С при 4 лл остаточного давления;
Ь 4о — — 0,9084; и- =1,4919; MRo — 70,325; MR
=-69,752 с экзальтацией.
Дальнейшие исследования показали, что синтез гекснл-орто-диметилбензилового эфира с выходом 75% можно получить реакцией взаимодействия орто-диметилбензилхлорида с н. гексиловым спиртом в присутствии щелочи. Полученное соединение применяют в качестве действующего начала контактного ннсектнцидного препарата.
Концентрат препарата «Зфиран-320» готовят из действующего начала н вспомогатель ioro вещества ОП-10 в весовых соотношениях 4: 1. Испытания показали, что «Зфиран320» в 0,5%; 024 /о и 0,1251о/о-ной конценТра циях действующего начала в рабочем растворе вызывает гибель сливовой тли на 100; 90 и 8С%о соответственно, 5
1. Способ получения гексил-орто-диметилбензилового эфира, отличающийся тем, 10 что о-диметилбензилхлорид подвергают взаимодействию " алкоголятом гексилового спир;а в присутствии щелочи.
2. Применение соединения, полученного по п. 1 в качестве контактного инсектицида для
15 борьбы с сосущими насекомыми, например сливовыми тлями.
