Способ получения технического гидроксиламинсульфата

 

О Л И С А Н И Е !65459

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 06Х.1963 (№ 834856/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 12.Х.1964. Бюллетень N 19

Дата опубликования описания 15.1.1965

Кл. 12р, 5

МПК С 07d

УДК 66.095.23(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР ", г» °3. С. Смолян, Г. H. Матвеева, Ц. И. Фогель, П. А. Костин, Г. П. Неопиханов, Е. H. Кудрявцев и П. Е. Кожин

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕХНИЧЕСКОГО

ГИДРОКСИЛАМИ НСУЛЬФАТА

Подписная группа Ле 45

Гидроксиламинсульфат используют в проИзводстве капролактама в качестве полупродукта.

Гидроксиламинсульфат получают в виде технического раствора B производстве капролактама и, не выделяя его в кристаллическом виде, используют в виде, водного раствора для синтеза циклогексана, который затем подвергают перегруппировке в капролактам.

Известный способ получения гидроксиламинсульфата состоит в гидролизе гидроксиламиндисульфоната (дисоли) при температуре 90 — 100 С. Степень превращения дисоли в целевой продукт 80 /,, остальное количество составляют различные нежелательные примеси, которые образуются в процессесинтеза дисоли и попадают с исходными продуктами — SO>, Н$ и т. д. Побочные продукты в дальнейшем оказывают сильное влияние на конечный продукт — капролактам, получающийся низкого качества с перманганатным числом 500 †6 сек.

С целью получения капролакта га более высокой степени чистоты, предложен способ получения гидроксиламинсульфата путем гидролиза гидроксиламиндисульфоната при температуре 100 — 110 С в течение 7,5 — 4 час с одновременной продувкой воздухом или инертным газом в количестве 3 — 10 объемов на объем реакционного раствора в час.

Пример. Производственный раствор гидроксиламиндисульфоната подвергают гидролизу при температуре 100 †1 С при одновременной продувке воздухом (5 об/об) в течение 2 час. Полученный после гидролиза раствор гидроксила мин сульфата (ГАС) с концентрацией 121 г/л ГАС используют для ок10 симирования циклогексанона. Оксимирование проводят при 10 /о-ном избытке ГАС.

К раствору ГАС при температуре 30 С при тщательном перемешивании добавляют по каплям в течение 15 мин циклогексанон. Вы15 делившуюся серную кислоту нейтрализуют

24 /о-ной аммиачной водой до рН6. При этом температура поднимается до 75 С, После охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры отфильтровывают кристалличе20 ский циклогексаноноксим от раствора сульфата аммония.

Циклогексаноноксим сушат на воздухе до остаточной влажности 4 /о, после чего подвергают перегруппировке в капролактам. Темпе25 ратура перегруппировки 95 С. Кислотность реакционной массы 59 — 61% в пересчете на

H SO4

Перегруппированйый продукт нейтрализуют

15 /о -ной аммиачной водой при температу30 ре 30 С. Полученные соли — лактам-сырец

165459

Предмет изобретения

Составитель Г. М. Шагалов»

Редактор Л. К. Ушакова Техред Ю. В. Баранов Корректор Ю. М. Федулова

Заказ 3496/4 Тираж 500 Формат бум. 60+90

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2

3 и раствор сульфата аммония — разделяют. Из лактама-сырца экстрагируют капролактам

4 объемами трихлорэтилена.

Из трихлорэтилена извлекают лактам водой. Соотношение раствор лактама в ТХЭ: вода равно 1: 0,5.

Водный раствор лактама упаривают и к упаренному раствору добавляют 0,5 /О ХаОН по отношению к лактаму, содержащемуся в растворе. Остаток воды удаляют под вакуумом. Капролактам дистиллируют при остаточном давлении 7 — 10 мм рт. ст. и температуре паров 120 — 125 С.

Капролактам-дистиллат имеет П. Ч. 7000—

8000 сек.

1. Способ получения технического гидроксиламинсульфата путем гидролиза гидро5 ксиламиндисульфоната при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью получения продукта, пригодного для синтеза капролактама, гидролиз ведут при температуре 100 — 110 С в течение 1,5 — 4 час с одно10 временной продувкой воздухом или инертным газом.

2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что воздух или инертный газ берут в количестве

3 — 10 объемов на объем реакционного рас15 твора в час.