Патент ссср 165703

 

1657ОЗ

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ CoK)3 Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 11

МПК С 07с

Заявлено 11.1.1964 (№ 875615/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Государствеиный комитет по делам иэобретеиий и открытий СССР УДК

Опубликовано 26.Х.1964. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 28.ХI.1964 <-1 - " 03tlA3

ft.... тгхпыч, д,„10

БИБЛМОТЩ1 д

Авторы изобретения

Заявитель

В. Ф. Васильева, В. Г. Яшунский и М. H. Щукина

Всесоюзный нау но-исследовательский химико-фармацевтический институт им. С. Орджоникидзе

СГ1ОСОЕ ПОЛУЧЕНИЯ N. ÀËКИЛДИЭТИЛЕНТРИАМИНТЕТРАУКСУСНЫХ КИСЛОТ

Подписная группа № 44

Известен способ получения N,-метилдиэтнлентриаминтетрауксусной кислоты конденсацией бензосульфонильного производного этиленамина с метиламином с последующим омылепием полученного продукта серной кислотой. Полученный №-метилдиэтилентриамип циапметилируют формалином и цианистым натрием в солянокислой среде и омыляют гидроокисью бария до соответствующей тетракислоты. №-алкилдиэтилентриамяитетрауксусные кислоты могут быть использованы для выведения металлов из организма и разделения редкоземельных элементов.

В описываемом способе для получения Nалкилдиэтилентриаминтетрауксусных кислот предлагается трихлоргидраты N -алкилдиэтилентриамина подвергать конденсации с хлоруксусной кислотой. Конденсацию проводят в присутствии NaOH при температуре 40 — 50 С.

Тетракислоты выделяют ионообменной хроматографией или в виде солянокислых солей.

Такой спосоо позволяет увеличить выход конечного продукта и упростить процесс. Кроме того, способ характеризуется тем, что процесс проводят в присутствии щелочи.

П р и м ер 1. К 10,5 г (0,111 моль (хлоруксусной кислоты в 2 мл воды при перемешивании и охлаждении мечле но приливают раствор 4,5 г (0112 лоло) Ма01-1 в 20 мл 110 и затем добавляют з одпп прием 6 г (0,0224 моль) трихлоргидрата ¹-бутилдиэтилентриамина, т. пл. 274 — 275,5 С (в запл. кап.) . Реакционную массу подогревают до

40 — 50 С и добавляют по каплям раствор

7,2 г (0,179 моль) NaOI- в 35 мл воды, поддерживая рН9. По окончании подкисляют реакциопую массу рассчитанным количеством концентрированной НС1 и выделяют N2-бутилендиэтилентриаминтетрауксуспую кислоту, 10 пропуская раствор через колонку с катионитом КУ-2. Тетракислоту смывают с катионита 0,5% ным раствором аммиака. Элюат упаривают в вакууме и получают 5,6 г (64% теории) N2-бутилдиэтилентриамин тетрауксусной

15 кислоты, т. пл. 100 С.

Пример 2, К раствору патриевой соли хлоруксусной кислоты (из 4,7 г СIСН СООН, 2 г МаОН и 10 мл Н.О) добавляют 3,2 г трихлоргидрата ¹-октчлдиэтилептриамипа, т. пл.

2о 288 †2 С и проводят конденсацию аналогично предыдущему, приливая раствор 3,2 г

NaOH в 15 мл воды. Подкисляют раствор концентрированной EIC;I до кислой реакции по конго (6 мл), осадок отфильтровывают, 25 получают 4,9 г (95% теории) дихлоргидрата

N2-октнлдиэтилентриаминтетрауксусной кислоты. После перекристаллизацин нз небольIIroIo количества воды т. пл. 193 С.

При осуществлении описываемого способа

ЗО отпадает необходимость применения таких