Способ получения хлоранилинов

 

ОПИСАНИЕ 166037

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистическими

Рес ублик

Зависимое от авторского свидетельства №вЂ”

Кл. 12q, 3

Заявлено 26.!Х.1962 (№ 796360/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 10.Х1.1964. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 23.XI.1964

NllK В 01j

1 11 К

Государствениый комитет ло делам изобретений и открытий СССР

1,Ф: н(л >, : (И. И. Бать, .т:!;:"

С. Ардемасов ...",", Ju ;":; - ;(J J (;, Авторы изобретения П. Н. Овчинников, П. В. Карлагн, Г. A. Чистякова, Э. И. Антоновская, В. В. Реброва, А. А. Поздеева, А. и М. Д. Королькова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАН ИЛИ НОВ

Под гисная гру)гпа № 40

Известно, что хлоранилины из хлорнитробензолов получают каталитическим восстановлением. Основная трудность каталитических методов получения хлор анилинов — выделение иона хлора в виде соляной кислоты, которая дезактивирует катализатор и корродирует аппаратуру.

Предлагаемый способ получения хлоранилинов каталитическим жидкофазным восстансвлением нитробензола под давлением осуществляется непрерывно при высоких контактных нагрузках, с практически количесгвенной конверсией нитрохлорбензолов в хлоранилины и с минимальным отщеплением хлора. В качестве катализатора используется палладированный уголь (до 2% палладия), обладающий высокой активностью в предлагаемом способе, обеспечивающий непрерывную работу свыше 3000 час (4 месяцев) и являющийся стойким к действию иона хлора.

Процесс восстановления нитрохлорбензолов ведется в растворителе при следующих технологических параметрах: концентрация нитрохлорбензола в растворе до 50%; температура

90 — 160 С; давление до 300 ати и контактная г нитрохлорбензола нагрузка до 0,6 .ял катализатора час.

Основная аппаратура (контактная колонна и смежные с ней аппараты) футерована титаном или его сплавами (марки BTI-1, AT-3, AT-4, ОТ-4, 480ТЗ). Экспериментальные данные показали высокую устойчивость титана и его сплавов в указанных средах.

Исходные продукты (нитрохлорбензолы, 5 растворитель и водород) подаются в реакционную колонну снизу, что исключает местные перегревы в зоне реакции и способствует удлинению срока службы катализатора за счет уноса с него образующихся смолообраз10 ных соединений жидкими продуктами реакции. Непрерывность процесса облегчает осуществление его автоматического управления.

B процессе синтеза образуется минимальное количество сточных вод (вода, образующаяся

15 только по реакции около 0,3 т на 1 т хлоранилина) . Отсутствуют шламы, образующиеся прн восстановлении ароматических нитросоединений чугунными стружками.

Ведение процесса в потоке и под давлением

20 исключает пропуски токсичных продуктов в рабочие помещения и тем самым обеспечигает хорошие санитарные условия труда рабочих.

На чертеже изображена принципиальная

25 схема модельной установки по получению хлоранилинов каталитическим жидкофазным методом под давлением.

В реактор 1 загружается 40 мл катализатора в виде зерен. Из мерника 2 через смот30 ровой фонарь 3 по каплям подается раствор

166037

Типография, пр. Сапунова, 2

М-хлорнитробензола в растворе анилина в соотношении 1: 2 (весовые). Туда же поступает через регулировочный вентиль водород под давлением 200 атм. жидкий поток вместе г потоком водорода поступает в нижнюю часть реактора, где смесь нагревается до температуры реакции и проходит через слой катализатора. Продукты реакции из верхней части реактора, пройдя через холодильник 4, разделяются перед смотровым фонарем 8. Газовая часть (водород), через ротаметр, сбрасывается в атмосферу (в промышленности будет осуществлен рецикл водорода), а жидкая — по каплям собирается в смотровом фонаре 8 и непрерывно дросселируется в емкость для продукта. Контактная нагрузка на катализатор увеличивалась с 0,25 до

„ г хлорнитробензола ,5о в час, мл катализатора

Составитель А. С. Тищенко

Редактор Н. С. Коган Техред Т. П. Курилко

Корректор T. В. Муллина

Заказ 2998/16 Тираж 575 Формат бум. 60+90 /s

Объем 0,2 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений н озкрыгий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

При указанных условиях конверсия нитрохлорбензола в хлоранилип была практически количественная (содержание невосстановленного нитрохлорбензола в продуктах реакции

5 составляло «следы») .

Количество отщепленного иона хлора, как правило, не превышало 1,5%, считая на хлор, содержащийся в пропущенном нитрохлорбеизоле, 10

Предмет изобретения

Способ получения хлоранилинов восстановлением нитрохлорбензолов на катализаторе в жидкой фазе под давлением, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью осуществления способа непрерывно, в качестве катализатора применяют палладированный уголь (2% Pd).