Способ получения первичньгх и вторичных (;.,(/-дил1етил-а, «'-диаминоксилолов

Авторы патента:

C07C211/27 - аминогруппы, связанные с шестичленным ароматическим кольцом через насыщенные углеродные цепи

C07C209/28 - восстановлением другими восстанавливающими агентами

C07C209/24 - восстановительным алкилированием аммиака, аминов или соединений, имеющих группы, восстанавливаемые до аминогрупп карбонильными соединениями

166314

Предмет изобретения

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор О. И. Попова

Заказ 2996)14 Тираж 625 Формат бум. 60)C90>/8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр. пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

-è:ë-u,u -диаминоксилола отфильтровывают.

Фильтрат используют для других опытов.

Формиат диамина растворяют в 25 сл1 концентрированной соляной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане в течение 40 мин.

Обрабатывают 30 Д,-ным раствором едкого патра до щелочной реакции и экстрагируют хлороформом.

Остаток после отгонки хлороформа перегоняют в вакууме. Получают 4,95 г (60 4) диамина; т. кип. 123 вЂ” 124 С (4 мм рт. ст.); и о 1,5416; д24о 0,9981.

Пример 3. N,N -Дифенил-а,а -диметили,u -диаминоксилол. В трехгорлую колбу с мешалкой., термометром, нисходящим холодильником помещают 8;1 г (0,05 г.моль) п-ДАВ, 50,8 г (0,4 г моль) формаиилида, полученного из 4 г. певежеперегнанного анилина и 28 г (95/ ) равьиной кислоты и несколько кристаллgq икелевого катализатора. Реакционную сй ь4нагревают до 125 С и выдергкивают 3 час, постепенно повышая температуру до

150 С. К реакционной смеси добавляют 30 смв концентрированной соляной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане 30 мин. Смесь обрабатывают 30о,-ным раствором едкого патра и экстрагируют хлороформом. Остаток, полученный после отгонки хлороформа и непрореагировавшего анилина, кристаллизуют при внесении в метанол.

5 Получают 9,6 г (60 ), вещество представляет собой белые кристаллы; т. пл. 175вЂ”

175,5 С (из бензола).

Найдено, Д,: С 82,28; 82,23; Н 8,82; 8,72.

С заНа4К2.

10 Вычислено, 4: С 82,43; Н 8,80.

Дихлоргидрат с т. пл. 216 вЂ” 217 С (из спирта) .

Найдено, / : С 67,89; 67,55; Н 6,81; С 79.

СввНв:КаС1в.

15 Вычислено, Д„: С 67,85; Н 6,73.

Способ получения первичных и вторичных

20 а,а -диметил-а,и -диаминоксилолов путем восстановительного аминирования а-диацетилбензола при нагревании, отличающийся тем, что, с целью получения продукта более гысокой степени чистоты, процесс ведут при

25 температуре 150 вЂ 1 С и в присутствии никелевого катализатора.

Способ получения первичньгх и вторичных (;.,(/-дил1етил-а, «-диаминоксилолов

Способ получения циклогексиламина // 114260

Способ получения циклогексиламина // 105445

Способ получения п1п-дибензилэтилендиамина // 104111

Способ получения в - феиилэтиламина и его замещенных // 99802

Способ получения производных бета-фенилзтиламина // 99742

Способ получения альфа-фенилизопропилами // 57594

Патент 166018 // 166018

Способ получения п,п'-диалкилдиаминов жирного ряда // 109716

Способ получения альфа-фенилизопропилами // 57594

Катализатор для восстановительного алкилирования 4- аминодифениламина ацетоном и водородом до n-изопропил-n'- фенил-п-фенилендиамина и способ его получения // 2191071

Изобретение относится к катализаторам для восстановительного алкилирования 4-аминодифениламина ацетоном и водородом до N-изопропил-N -фенил-п-фенилендиамина (диафена ФП, IPPD) и способам их получения

Способ совместного получения n-метилциклогексиламина и дициклогексиламина // 2344120

Изобретение относится к способу совместного получения N-метилциклогексиламина и дициклогексиламина из циклогексиламина путем каталитического алкилирования циклогексиламина метанолом в газовой фазе в токе водорода на медь-цинк-хром-алюминиевом катализаторе

Способ совместного получения n-метилциклогексиламина и дициклогексиламина // 2458912

Изобретение относится к улучшенному способу совместного получения N-метилциклогексиламина и дициклогексиламина

Способ получения метилированных третичных аминов // 2095343

Изобретение относится к новому способу получения метилированных третичных амино, который заключается в осуществлении реакции гексаметилентетрамина с различными азотированными предшественниками в присутствии водорода и катализатора гидрирования

Способ получения продуктов конденсации о-хлор- // 167884

Способ получения алифатических вторичных и третичных аминов // 170517

Способ получения n, ы'-(диизопропил)-я- фенилендиамина // 170998

Способ получения пентациклических соединений // 422136

Способ получения этиленовых аминов // 1786021

Соединения алкилированного 1,3-бензолдиамина и способы их получения // 2493144

Изобретение относится к новому способу получения алкилированного 1,3-бензолдиамина структурной формулы II. Соединение алкилированного 1,3-бензолдиамина используют в качестве сдерживающих рост отложений присадок для смазочных масел для органических материалов, включающих смазочное масло, бензин и дизельное топливо. Способ алкилирования соединения 1,3-бензолдиамина включает введение во взаимодействие первого карбонильного соединения с соединением 1,3-бензолдиамина с образованием промежуточного соединения, где первое карбонильное соединение замещено по соответствующим атомам азота 1,3-бензолдиамина, и введение во взаимодействие второго карбонильного соединения с данным промежуточным соединением в присутствии водорода и катализатора гидрирования с образованием алкилированного 1,3-бензолдиамина, где второе карбонильное соединение замещено по центральному ароматическому циклу алкилированного 1,3-бензолдиамина. Алкилированный 1,3-бензолдиамин имеет структуру (II) общей формулы: , в которой R1 и R2 независимо выбирают из группы, состоящей из водорода, С1-С20алкила, 2-метилпропенила, бензила, циклопентила, циклогексила, циклогептила и циклооктила; R3 и R4 независимо выбирают из группы, состоящей из С1-С20алкила, 2-метилпропенила, бензила, циклопентила, циклогексила, циклогептила и циклооктила; a R5 и R6 независимо выбирают из группы, состоящей из н-пропила, 1-метилэтила, н-бутила, изобутила, втор-бутила, 1,3-диметилбутила, 1,4-диметилпентила, н-пентила, изопентила, 1,5-диметилгексила, гексила, 2-метилпропенила, бензила, циклопентила, циклогексила, циклогептила, циклооктила и водорода, при условии, что, по меньшей мере, один из R5 и R6 не является водородом. Способ позволяет повысить селективность алкилирования по аминогруппам и по бензольному кольцу, получаемые соединения позволяют улучшить устойчивость к окислению смазочных веществ и топлива. 4 з.п. ф-лы, 6 табл. 21 пр.