Патент ссср 166324

 

О и И С Л Н И Е И6324

ИЗОБРЕТЕНЙЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союэ Советскиэ

Социалистически>(Республик

< ф:

Зависимое от авт. св!1детсльства №

Заявлсно 25.ill.1964 (№ 891541/23-4) Кл. 12о, 11 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07с

УДК—

Государствемный комитет по делал изобретении и открытий СССР

Опубликовано 19.Х1.1964. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 26.XI I.1964

Авторы изобретения

Заявитель.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТОХИТРИЛА И АЦЕТАМИДА

Подписнп.ч zPPtttt(t „Л I l

O

Известен способ получения ацетонитрила и ацетамида окислитсльным аммонолизом предельных углеводородов и в частности и. бутана. Процесс ведут в присутствии катализатора в паровой фазе при температуре .500 С при давлении или без него.

С целью упрощсиил процесса и исключения использования катализатора, предложен способ жидкофазного пскаталитичсского окисления и. бутана в присутствии избытка аммиака с получением в качестве основных конечных продуктов ацстопитрила и ацстамида с общим выходом 80 — 85", „Сущность способа состоит в провсдспии периодического или непрерывного процесса гкидкофазпого окислепия lt. бутана с избытком аммиака в условиях, близких к критическим -- при температуре 150 С и давлении 50 пт. Образующаяся при окислении и. бутана уксусная кислота в условиях процесса разлага TcH дале(. по слсдугощ(й (;сме:

N l l -н„о

СН,,COO11: С11 СО(3 1-1

--н,о --и о СН,)СОИ1-1 - С11„СХ.

C.",f(tlI(fIèo р;впо! (спл . О>прону Образона11ил пит!)11л;1 /!Ости г,>(тсл f;t () !()х! 13 ()(;11

I l и ьl и О д() м О Г) р а .3 у 1О ц(11(>1 f ) () д ы (дл и э 1 О! О с( подвергают иепрерывной азеотропной отгонке).

Для уменьшепия доли полимерных продуктов необходимо как можно быстрее выводить образующийся иитрил из зоны реакции. В процессе можно использовать сырье и не специально чистое. Для реакции может использоваться бутановая фракция, содержащая

90% бутана, пропан и небольшую часть пре10 дельных и непредельиых углеводородов (I

=С4Н!о С5Н!2, СзН6, С4НЦ).

Пример. В реактор установки непрерывного действия (P-1) заливают 550 л!л (330 г, 5,7 л(о гь) H. бутана и 50 л! г (40 г, 0,55 лоло)

15 метилэтилкетона (метилэтилкетон вводят только в пачале процесса как промотор реакции окисления и. бутана длл снятия периода шгдукции). Затем устагювку гсрл!етизируют, смесь разогрева!от до 150 С (при данлс20 пии 50 птл!), подают 300 л(л (183 г, 10,8л!О.гь) аммиака и барГ>отируют поздух из баллона со скоростью 120 л/<(ас. Образугощисся в рсакЦИ О! !!!О !1 30 I I 0 1! И т Р ИЛ Ы И а М И Д1<1 И Ьг С.Ч <1 И и 1ют образующуюся проц(. (cc of< IIOJI IIT(ль11огo