Патент ссср 166682
Согоз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 13.1,1964 (№ 876022/23-4) Кл, 12о, 26„
12о, 260 с присоединением заявки №
Приоритет
Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07f
С 07f
УДК 547А19.1(088.8) Опубликовано 01.Х1|.1964. Бюллетень № 23
Дата опубликования описания 28.XI I.1964
Авторы изобретения
Н. Ф. Орлов, В. П. Милешкевич и Е. Л. Гефтер
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛНЫХ ТРИАЛКИЛСИЛИЛОВЪ|Х
ЭФИРОВ ОКСИМЕТИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЬ|
Предмет изобретения
Подггисная грг/гггга Лг 44
Предложенный способ отличается тем, что оксиметилфосфиновую кислоту подвергагот взаимодействию с кремнийорганическими соединениями, содержащими связь Si — Н, в присутствии коллоидного никеля при нагревании. 5
Полученные соединения могут быть использованы в качестве присадок к маслам, пластификаторов, а также для синтеза кремн шфосфорсодержащик полимеров.
П р и м ер. 1. К смеси 17,6 г (0,152 мо.гь) 1р (С Н:).,ЯН и 0,1 г ЫС12, предварительно нагретой до образования осадка коллоидного никеля, добавляют 5,6 г (0,05 ло гь) (НО)
Р (0) СН ОН, При нагревании реакционной смеси в течение 4 час выделяется 3,5 л (95% ) 15 водорода. Фракционированная перегонка остатка 13,2 г (58,2% ) бис- (триэтилсилил) -триэтилсилоксиметилфосфината с т. кип. 163 С/
3 л м; d4 — — 0,9650; по = 1,4510.
Пример 2. При нагревании 19,76 г (0,16 лоль) СН: (С Н,-), 81Н, 5,6 г (0,05 1голь) (НО) 2
P (О) СН ОН и коллоидного никеля, полученного из 0,12 г %С12, в течение 6 час выделяется
3,5 л (95% ) водорода. Разделение остатка дает
4,1 г (56,8%) бис- (метил-ди-п.-пропилсилил)метил-ди-п.-пропилсилоксиметилфосфпната с т. кип. 170"C /2,5 хг,гг; dz = 0,9337; nD = 1,4469.
Пример 3. При нагревании 15,4 г (0,16 моль) СН (С2Н;,) 311-1,5,6г (0,05лоль) (НО) °
Р(О) СН ОН и ко,.ëîïäíîãî никеля, полученного нз 0,20 г NiCI>, в течение 7 час выделяется
3,2 л (89%) водорода. Разделение осадка дает
9,6 г (47% ) бпс- (метилдиэтилсилил) -метплдиэтилсилоксимстилфосфипата с т. кпп. 133 С/
2,5 лл; dq — — 0,9649; по = 1,4420.
Способ получения полны; трпалкилсплилоВых эфиров оксиметилфосфпновой кислоты, Отлггчаюи1ийся тем, что оксиметилфосфиновую кислоту подвергают взаимодсйстви|о с крсмнийорганическими соединениями, содержащими связь Si — H, в присутствии коллоидного никеля при нагревании.
