Способ выделения высокомолекулярных моноалкилфосфориых кислот

 

ОПИСАНИЕ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено ЗОХ.1963 (¹ 839394/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 1964. Ьюлле7ень ¹ 23

Дата опубликования описания 8.ХП.19б4

Кл. 12о, 26,|4

МПК С 07f

Государственный

«омитет по делам изобретений и открытий СССР

УДК

Я1 "r<В. В. Шаталов, Д. И. Скороваров и В. A. Кузнецов

Организация Госкомитета по использованию атомной энергии 5!, д/1 ;„ ., =:

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ВЫСОКОИОЛЕКУЛЯ РНЫХ

МОНОАЛКИЛФОСФОРНЫХ КИСЛОТ

Предмет изобретения

Подnисная группа Лго 44

Известен способ выделения высокомолекулярных мопоалкилфосфорных кислот из смеси технических продуктов нейтрализацией смеси щелочью с последующей отмывкой образовавшейся щелочнси соли монаалкилфосфорной кислоты водой и подкислением.

С целью упрощения способа и получения продукта с более высокой степенью чистоты поедлагается обработку водой производить при малярном соотношении 1: 1.

Пример. Технический продукт, содержащий 15 — 18% моно-, 12 — 15% диалкилфосфсрных кислот и небольшие количества триалкилфосфатов и непрореагировавших спиртов, предварительно концентрируют путем обработки технического продукта водным раствором соды при р1-1 9,5 — 10. При этом одновременно происходит частичная очистка от триалкилфосфата и непрореагнровавшего спирта. Водный рас7 вор затем подкисляют серной кислотой до р11 1 и алкилфосфорные кислоты экстрагиру|от бензолсм с получением раствора с концентрацией 20 — 40% по алкилфосфорпым кислотам. Затем в бензольный раствор добавляют твердый едкий кали в количестве, необходимом для полной нейтрализации, и смесь перемешивают до полного растворения щелочи. В полученный таким образом раствор при перемешиванип добавляют в течение 1 час воду пз расчета 1 моль воды на 1 моль мополаурнлфосфорной кислоты (МЛФК). При этом происходит выделепие из раствора кристаллогидрата калиевой соли МЛФК. При добавлении больших количеств образуется плохо фильтрующийся осадок. Диалкилфосфорпая кислота практически

5 в этих условиях не осаждается. Осадок калиеьой соли МЛФК отфильтровывают, промыва107 бепзолом, а затем нейтрализуют серной кислотой и экстрагируют бензолом. После отгонки растворителя ЧЛФК содержит не бо10 лее 1 — 211/0,дилаурплфосфорной кислоты. При повторении операции осаждения удается получить МЛФК, содержащую не более 0,1О/о дпл аурнлфосфорной кислоты.

МЛФК представляет собой прозрачную, 15 светло-кори шевую, слегка опалесцирующую жидкость, уд. вес. 1,043.

Определение содержания моно- н диалкилфосфорной кислоты проводят потенцнометричсским тнтрованпсм в и. октане.

Способ выделения высокомолекулярных моноалкнлфосфсршях кислот из смеси техни25 чески.; продуктов в среде органического растворителя нейтрализацией смеси щелочью с последующей обработкой полученных щеJIo 3I1blx coлеЙ i1101I02;1к11лфосфсрноЙ кислоты водой и подкислением, отличающийся

30 тем, что, с целью упрощения способа и увели:енll; степени чистоты продукта, обработку водой ведут при малярном соотношении 1: 1.