Патент ссср 167840

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ

l67840

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 28.11.1964 (№ 886036/23-26) Кл. 12m, 7 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет ho делам изобретений и открытий СССР

МПК С 01f

УДК 661.862.22(088.8) Приоритет

Опубликовано 05.11.1965. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 12 П.1965

Авторы изобретения

И. П. Басманов, Ю. А. Битепаж, В. М. Мушенко, В. М. Корну, Г. М. Осмоловский, Д. Ф. Поезд и С. А. Эппель 11 ":::"- "1

Заявитель

::;".:. ИОТ1111Л

1, »..ИЗМЗЙМ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИРОВАННОЙ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ

Подписнпя грутга № 48

Изобретение относится к области получения фторированной окиси алюминия, применяемой в химической и нефтяной промышленности в качестве катализатора и активного носителя.

Известно получение фторированной окиси алюминия путем введения фтора в суспензию гидроокиси алюминия. При этом отмытый и отжатый осадок гидроокиси алюминия взмучивают и обрабатывают плавиковой кислотой, затем вторично отжимают, промывают и прокаливают. Выход по фтору 75 — 85%. Способ трудоемок, для его осуществления требуются дополнительные операции; введение фтора в суспензию гидроокиси алюминия часто приводит к ухудшению структуры конечного продукта, а также к заниженному выходу целевого продукта по фтору.

Предложенный способ получения фторированной окиси алюминия отличается тем, что фтор в виде плавиковой кислоты или других соединений подают в гидроокись алюминия во время ее осаждения. Осаждают фторированную гидроокись алюминия путем взаимодействия солеи алюминия с аммиаком и введения фтора при рН 6,0 — 9,5, или путем взаимодействия алюминатов щелочных металлов с кислотами и введения фтора при значении рН 6,0 — 85. Рассчитанное количество фтористого соединения (предпочтительна плавиковая кислота) добавляют к одному из реагентов или обоим реагентам, или подают в реактор во время осаждения гидроокиси алюминия.

Способ можно осуществлять как при непрерывной, так и при периодической схеме про5 цесса. Промывают, формуют и сушат и прокаливают фторированную гидроокись алюминия для превращения ее в окись обычными методами.

Благодаря такому ведению процесса исклю10 чаются дополнительные операции взмучивания отмытого и отжатого осадка гидроокиси; присутствие >ке фтора при осаждении позволяет снизить его потери при термической обработке осадка, окись алюминия получается более по15 ристой.

Пример 1. К 7 н. раствору хлористого алюминия (120 г А1 0 в 1 л) добавляют раствор плавиковой кислоты из расчета на по20 лучение А40з с 1% F.

Осаждение проводят по двухпоточной схеме, т. е. отдельно осаждают, а затем смешивают две модификации фторированной гидроокиси алюминия.

25 Первую модификацию осаждают путем одновременного вливания в течение 2 час ра» стгоров хлористого алюминия и аммиака в реактор с мешалкой, частично заполненной водой, температура осаждения при этом составЗ0 ляет 20+2 С, рН 9,2 — 9,5.

167840

Составитель Докшина

Редактор Л. Г. Герасимова Текред А. А. Камышникова Корректор Л. В. Тюняева

Заказ 3807/2 Тираж 725 Формат бум. 60)(90 /з Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Вторую модификацию осаждают так же, но при непрерывном кипении пульпы в реакторе и при рН около 8,5.

Полученные пульпы смешивают в равных количествах по содержанию АI 0з, осадок гидроокиси отжимают, отмывают от ионов

CI u NH 4, затем сушат и прокаливают при

550 С. В окиси алюминия найдено 0,840/o F, т, е. выход по фтору равен 84%.

Пример 2. Гидроокись осаждают при

20 С и рН 7,5 из 7:: н. растворов А1С1з и NH4OH (оба раствора одновременно сливают в реактор, частично .заполненный водой). Плавиковую кислоту добавляют к раствору хлористого алюминия из расчета на получение окиси алюминия с 4% F, Далее обрабатывают, как в примере 1. В осадке найдено 3,6% F, т. е. выход по фтору составляет 90%.

При осаждении гидроокиси в таких же условиях, но с добавлением плавиковой кислоты к раствору аммиака получают в конечном продукте 3,4 F, т. е. с выходом по фтору 85%.

При обычном фторировании готовой отмытой суспензии гидроокиси алюминия плавиковой кислотой выход по фтору составляет около 75 — 85%.

Пример 3. Плавиковую кислоту добавляют к раствору азотной кислоты из расчета на получение окиси, алюминия, содержащей

Зв/0 F. Осаждение проводят при 20 С и рН 7,5 путем одновременного вливания алюмината натрия и азотной кислоты в емкость с мешалкой, частично заполненной водой. После отжима, формовки, сушки и прокаливания осадка при 550 С в окиси алюминия найдено

10 2,6в/o F и 0,01% КавО. Выход по фтору 86в/в.

Предмет изобретения

1. Способ получения фторированной окиси алюминия путем осаждения гидроокиси алю15 миния при взаимодействии солей алюминия с аммиаком или алюминатов щелочных металлов с кислотами и введения фтора с последующим прокаливанием гидроокиси, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, по20 вышения выхода целевого продукта и улучшения качества окиси алюминия, фтор вводят в момент осаждения гидроокиси.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в случае применения солей алюминия фтор вво25 дят при рН 6,0 — 9,5; в случае применения алюминатов — при рН 6,8 — 8,5.