Способ получения кристаллического ксил1

Авторы патента:

C07C31/26 - шестиатомные спирты

C07C29/78 - конденсацией или кристаллизацией

ОЛИСАHИЕ

ИЗОБРЕТЕЙЙЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 21 lll.1962 (№ 769883/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опублико" з..о 05.11.1965. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания I З.VI I I.1965

Кл. 12о, 5вз

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.427.2(088.8) Авторы изобретения

Г. Д. Соболева, В. Я. Мешкова, И. К. Черемухин, н Л. Г. Гран(кийл-вЂ”

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО КСИЛ

По()))асна» гр(ата Лб 50

Известен способ получения кристаллического ксилита из пентозных гидролизатов расти. тельного сырья.

Предложен способ получения ксилита, состоящий в том, что раствор пеитозных гидратов гидрируют, полученные после гидрировагия растворы ксилита очищают иа иоиообмеиных смолах, например, АН-9, 1 -150, АН-290.

Затем очищенный раствор сгущают B вакуумлпплрлте до концентрации 92 вЂ” 94>% сухих веществ и кристлллизуют в мешалках вЂ” кристаллизлторах с водяным охлаждением. В кристаллизаторах раствор быстро охлаждается до температуры, соответствующей состоянию пасы(ненни нси1(ITB в растворе. При этом в раствор дл(.тся затравка в ш(дс «ристаллического ксилита и количестве около 0,15 "/, or веса .раствора, Далее кристаллизация происходит при естественном охлаждении до содержания кристаллов ксилита 60 вЂ” 65 % от веса ,, уфтеля. Продол)кительность кристаллизации при этом составляст около 10 час. Уфтель фугуется иа центрифуге.

Выход ксил!ггл-сырца составляет 65% от c)хих веществ, постуиивш!гх на кристаллизацию.

Сы))сц в цсllT)) ll()> е иром !>! в;! ют ((00,>((((c ()To >( с температур< и 50 С в количестве 2% от веса уфтеля. Качество ксилита характеризуется следу(ощи ми показателя л(и; ил л гав не ньиве 2",,,, зола вЂ” не более 0,1%, рН 6 вЂ” 7. 2

Оттек от первой кристаллизации мож(! быть использован для получения различ!,!.i производных или направлен на втору(о кристаллизацию лля выделения максимлль!«> возможного количества кристаллического к плита.

При второй кристаллизации оттек сгуигл!от до концентрации 90 вЂ” 92 ) сухих веществ пе.,сдают в Kt)llcTBëëèçàòoð. Средняя продо. !10 ж(ггельность кристаллизации составляет 50вЂ”

55 час. Уфтель фугуют на центрифуге. Выход кристалл ического ксил ита составляет 52,4,"„ от сухих веществ сгущенного оттека при следу(о(цих показателях кристаллического ксил и15 та: влага вЂ” 3%, зола вЂ” 0,35",,,. ц1)етиость -вЂ”

9 вЂ” 10 единиц Штах(х(ера.

Выход кристаллического ксилита за две K1)ll сталли3ации составляет 83,5% от веса сухI ), веществ, введенных на первую кристаллизл20 ци)о.

Предмет изобретения

Способ получения кристаллического ксилита из иснтозиых п(дролизлтов растительного

25 сырья, отлачаюи1(шс» тем, что, с целью упрощения технологии, ))(IIT030I>l(. гидролизлть! растителш!оп) сырья иолверглют очистке и гидриронл!шн), а получе(и(ый водный рлсп)ор ксилитл oчищлн)т иа ионообмен ной смоле, сгущан)т ° под вакуумом и кристаллизуют из воды при температуре 30---40"С.

Способ получения мелкозернистого сухого сорбита // 136345

Способ непрерывного получения сорбита // 67562

Способ очистки сорбита от никеля // 66661

Способ получения сорбита // 63812

Способ получения сорбита // 51750

Способ получения кристаллического сорбита // 143024

Способ получения мелкозернистого сухого сорбита // 136345

Способ очистки технического терпингидрата // 11133

Смесь высших первичных алифатических спиртов, способ ее получения и фармацевтические композиции на ее основе // 2163229

Способ разделения многоатомных спиртов, например неопентилгликоля, и формиата натрия // 2340590

Изобретение относится к способу разделения многоатомных спиртов, например неопентилгликоля, и формиата натрия, включающий упаривание и охлаждение реакционной смеси, добавление органического растворителя, кристаллизацию формиата натрия, отделение формиата натрия от насыщенного раствора многоатомного спирта, например, фильтрованием и кристаллизацию многоатомного спирта

// 194078

// 296315

Способ разделенияо,ь-трео-1-(п-нитрофенил)-2- // 342852

Способ и установка для получения метанола с усовершенствованной секцией дистилляции // 2512107

Изобретение относится к улучшенному способу синтеза метанола, в котором сырой метанол (101) получают в секции синтеза и очищают в секции дистилляции (D), получая очищенный метанол (104), поток (103) мгновенно выделяющегося газа и побочные продукты (105, 106). При этом по меньшей мере часть указанного потока (103) мгновенно выделяющегося газа обрабатывают для выделения из этого газа потока (110), содержащего метанол, и этот содержащий метанол поток (110) возвращают в секцию (D) дистилляции с обеспечением увеличения объема производства очищенного метанола, причем до обработки мгновенно выделяющегося газа для выделения содержащего метанол потока повышают давление по меньшей мере части потока (103) мгновенно выделяющегося газа. Изобретение также относится к установке для осуществления указанного способа и к способу реконструкции указанной установки. Способ позволяет увеличить объем производства очищенного метанола, экономить потребление энергии, снизить выбросы загрязняющих веществ. 3 н. и 7 з.п. ф-лы, 3 ил., 2 табл., 2 пр.

Способ получения парфюмерного α-терпинеола // 2581647

Настоящее изобретение относится к способу получения α-терпинеола, который находит применение при изготовлении парфюмерных композиций, а также в качестве компонента ароматизаторов при изготовлении моющих и чистящих средств. В предлагаемом способе α-терпинеол получают из технического терпинеола, полученного гидратацией сульфатного α-пинена, кристаллизацией с последующим отделением выпавших кристаллов. При этом кристаллизацию проводят противоточным многоступенчатым методом при температуре 0-32°С. Предлагаемый способ приводит к повышению выхода целевого продукта и степени извлечения его из маточника. 2 ил., 2 пр.

Способ выделения формиата натрия из пентаэритрит-формиатного маточного раствора // 2604375

Изобретение относится к технологии органического синтеза, в частности к переработке пентаэритрит-формиатных маточных растворов, и может быть использовано для получения формиата натрия. Способ выделения формиата натрия из пентаэритрит-формиатного маточного раствора включает стадию выделения формиата натрия из маточного раствора, полученного при производстве пентаэритрита, с отделением жидкой фазы. Отделенную жидкую фазу в виде раствора, содержащего пентаэритрит с примесями и формиат натрия на грани насыщения, с температурой 95±5°C подают в емкость, добавляют маточный раствор, полученный при производстве пентаэритрита, с температурой 45±5°C, доводят температуру смеси до 55-65°C, выдерживают смесь при этой температуре до образования кристаллов пентаэритрита с размерами не менее 150 мкм. Полученную суспензию фильтруют, отделяют выделившиеся кристаллы пентаэритрита и примесей. Оставшийся раствор формиата натрия возвращают на стадию выделения формиата натрия из маточного раствора, полученного при производстве пентаэритрита. Изобретение позволяет повысить эффективность процесса за счет увеличения количества формиата натрия, получаемого при переработке пентаэритрит-формиатного маточного раствора. 3 табл., 3 пр.

Способ переработки высококипящих побочных продуктов процесса получения этриола // 2616004

Изобретение относится к способу переработки высококипящих побочных продуктов процесса получения этриола конденсацией н-бутираля с формальдегидом. Ди-ТМП с чистотой 98 мас.% и выше выделяют последовательной перекристаллизацией кубового остатка вакуумной перегонки этриола-сырца сначала из этилацетата в массовом соотношении 1:1-1,5, затем из ацетона в массовом соотношении 1:2-5. Обогащенный формалями этриола и ди-ТМП оставшийся после кристаллизации маслообразный объединенный остаток, из которого выделение ди-ТМП с чистотой не менее 98 мас.% становится невозможным, превращают в сложные эфиры этриола и ди-триметилолпропана этерификацией, для чего используют карбоновую кислоту С1-С18 или смесь кислот в присутствии 0,05-20,0 мас.% кислотного катализатора при температуре 70-250°C. Полученные сложные эфиры очищают от следов карбоновой кислоты и кислотного катализатора. Выделяющиеся в процессе превращения воду, формальдегид и метанол отводят из реакционной массы в виде азеотропов с углеводородами или в виде газопаровой смеси. Осуществление изобретения позволяет повысить эффективность и полноту переработки высококипящих побочных продуктов синтеза этриола, содержащихся в кубовом остатке вакуумной перегонки этриола-сырца, с получением из них серии востребованных в промышленности веществ и сокращением тем самым отходов в целом. 2 з.п. ф-лы, 2 табл., 15 пр.

Стабильный кристаллический моногидрат эпирубицина гидрохлорида и способ его получения // 2630692

Настоящее изобретение относится к способу получения стабильного кристаллического моногидрата эпирубицина гидрохлорида с содержанием воды в диапазоне от 2,7% до 3,5% (вес/вес.), свободному от остаточных растворителей. Способ включает (а) добавление по меньшей мере первого растворителя и по меньшей мере второго растворителя к эпирубицина гидрохлориду, причем первый растворитель выбран из группы, состоящей из 1-бутанола, 2-бутанола, изобутанола, трет-бутанола и их смесей; второй растворитель выбран из группы, состоящей из 1-пропанола, изопропанола, этанола и их смесей; и объемное отношение первого растворителя ко второму растворителю находится в диапазоне от 1:1 до 2:1 (в объемном отн.); (b) доведение содержания воды в растворе, полученном на стадии (а), до количества в диапазоне от 8% до 11% (вес./вес.); (c) нагревание раствора, полученного на стадии (b), до температуры от 70°С до 90°С для того, чтобы обеспечить кристаллизацию; и (d) очистку кристаллов, полученных на стадии (с); причем полученный кристаллический моногидрат имеет содержание воды в диапазоне от 2,7% до 3,5% (вес./вес.) и не содержит остаточных растворителей; и причем полученный кристаллический моногидрат характеризуется порошковой рентгеновской дифрактограммой, содержащей пики при средних углах дифракции () 5,1°, 9,1°, 13,6°, 22,1°, 22,5° и 24,0° (каждый ±0,2°). Предложен новый эффективный способ получения ценного вещества, используемого в медицине. 6 з.п. ф-лы, 13 ил., 5 табл., 8 пр.

Способ получения устойчивых к щелочи и термостойких полиолов // 2302402

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения устойчивых к щелочи и термостойких полиолов, представляющих собой сахарно-спиртовые сиропы, который включает следующие стадии: гидрирование гидролизата соответствующего полисахарида с образованием гидрированного сахарно-спиртового сиропа, щелочную и термообработку гидрированного сиропа с целью получения стабилизированного сахарно-спиртового сиропа, очистку стабилизированного сахарно-спиртового сиропа путем пропускания стабилизированного сахарно-спиртового сиропа через, по меньшей мере, одну ионообменную смолу, в котором стабилизированный сахарно-спиртовый сироп очищают с помощью двойного пропускания через катионно-анионную ионообменную конфигурацию (КАКА), включающую, по меньшей мере, первую слабокислотную катионную ионообменную смолу и вторую сильно-, средне- или слабоосновную анионообменную смолу

Способ приготовления щелоче- и термостабильных композиций на основе сахарных спиртов // 2304171

Изобретение относится к способу приготовления щелоче- и термостабильных композиций на основе сахарных спиртов с оптической плотностью менее или равной 0,100 в S-тесте, согласно которому композиция на основе сахарного спирта обрабатывается сильноосновной анионообменной смолой в гидроксидной форме при температуре от 30°С до 100°С