Способ получения дибензилдисульфида

 

О П И С А Н И Е И829О

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10.1Х.1962 (М 794151/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 18.!1.1965. Бюллетень М0 4

Дата опубликования описания 2.III.1965 х

М

Кл. 12о, 230З

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.569.2(088.8) )

Г

Авторы изобретения

М. Г. Воронков н А. Н. Переферковнч

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИБЕНЗИЛДИСУЛЬФИДА

Подписная группа М 50

Известен способ получения дибензилдисульфида из хлористого бензола и двухсернистого натрия, состоящий в том, что оба исходных компонента кипятят в спиртовом растворе.

Получающийся при этом продукт выделяют после отгонки органического растворителя перекристаллизацией, Предлагается сгособ получения дибензилдисульфида из хлористого бензола и двухсернистого натрия.

С целью упрощения процесса и непосредственного получения кристаллического продукта водный раствор двухсернистого натрия, имеющий плотность, близкую к плотности хлористого бензила и дибензилднсульфида, например 1,09 — 1,10, подвергают взаимодействию с хлористым бензилом в присутствии неионогенного эмульгатора, например ОП-7, при температуре 62 — 64 С. Образующийся дибензилдисульфид выделяется из эмульсии в виде крупных бесцветных кристаллов, которые легко отделяются от жидкости и отмываются от примесей.

П р и мер. К раствору 46 ч. Na S ° 9Н О в

72 ч. воды добавляют при нагревании 6 ч. порошкообразной серы. Полученный гомогенный раствор обрабатывают активированным углем и фильтруют. К фильтру, нагретому до

62 — 64 С, прибавляют раствор 0,1 ч. эмульгатора ОП-7 в 10 ч. воды и прикапывают в течение 2 час при интенсивном перемешивании

33 ч, хлористого бензила. Затем реакционную смесь перемешивают 2 час и еще теплую фильтруют через ткань. Полученные кристаллы промывают теплой водой н сушат при 40—

50 С.

10 Выход дибензнлдисульфида с т. пл. 68—

71 С 29,9 — 31,0 ч., или 93,1 — 96,6% от теоретического, считая на исходный хлористый бензил.

15 Предмет изобретения

Способ получения дибензилдисульфида из хлористого бензила и двухсернистого натрия, отличающийся тем, что, с целью упрощения

20 процесса и непосредственного получения кристаллического продукта, водный раствор двухсернистого натрия плотностью, близкой к плотности хлористого бензила и дибензилдисульфида, например 1,09 — 1,10, подвергают

25 взаимодействию с хлористым бензилом в присутствии неионогенного эмульгатора, например ОП-7, при температуре 62 — 64 С.

Способ получения дибензилдисульфида 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к технологии синтеза полисульфидных олигомеров, используемых в качестве основы герметизирующих, клеевых и заливочных материалов в различных отраслях промышленности, в том числе в оптической и оптоэлектронной технике
Изобретение относится к области синтеза серусодержащих органических соединений, которые могут быть использованы при изготовлении присадок к смазочным маслам

 // 340161

 // 405201
Изобретение относится к способу получения аджоена, включающему стадию нагрева кислого раствора, содержащего аллицин, в течение достаточного периода времени, таким образом, что по меньшей мере часть аллицина превращается в аджоен, причем температура во время стадии нагрева является достаточной, чтобы вызвать превращение аллицина в аджоен, и достаточный период времени составляет от 1 до 10 часов, а также к способам получения аллицина и к способу концентрирования аллицина замораживанием. 3 н. и 33 з.п. ф-лы, 6 пр.

Изобретение относится к способу получения дициклогексилдисульфида (ДЦГДС), применяющегося в качестве целевой добавки к резинам, пластмассам, краскам, сельскохозяйственным и фармацевтическим химикатам и в качестве исходного сырья для синтеза циклогексилсульфенилхлорида

Изобретение относится к сульфоксидам или сульфонам, привитым на полимеры, полимерным композициям, способу прививки и способу стабилизации полимеров

Изобретение относится к новым соединениям, выбранным из группы, состоящей из производных 2-арилпропилэфира и производных тиоэфира, которые представляются общей формулой I Ar-H2-J-CH2-B где Ar описывает фенилгруппу; или фенилгруппу, замещенную низшей алкилгруппой, алкоксигруппой, алкилтиогруппой, С5-С6-циклоалкилоксигруппой, фенилом, галогеном, низшим алкенилом, гало-низшим алкенилокси, гало-низшим алкилом, галонизшим алкокси, низшим алкоксиалкилом, низшим алкенилоксирадикалом, низшим алкинилокси, низшим алкоксиалкилокси-, низшим ацилом, низшим алкоксикарбонилом, нитрилом, нитро, фенокси, галонизшим алкоксикарбонилом, метилендиоксигруппой, или незамещенный нафтил или нафтил, замещенный низшим алкилом, R метил или этилгруппа, Y атом кислорода или серы, В группа формулы где Z атом кислорода или серы или карбонил или метиленовая группа, R1 атом водорода или галогена, низший алкил, низшая алкоксигруппа

 // 330626

 // 390083

Изобретение к соединению. В формуле (I) Alk представляет собой алкильный заместитель: С4Н9, С6Н13, C10H21, С15Н31; R1 представляет собой заместители, выбранные из группы: арильные - фенил, 4-СН3С6Н4, 3-СН3С6Н4, 2-СН3С6Н4, 4-ClC6H4, 4-FC6H4, 2-FC6H4, 4-СН3ОС6Н4, 4-i-PrC6H4, 4-i-BuC6H4, 4-(н-С8Н17)С6Н4, 2-нафтил; Х представляет собой кислород или серу, n=0, 1 или 2, CHnCFn представляет из себя фрагмент: при n=2 CH2-CF2, при n=1 CH=CF, при n=0 С≡С. Также изобретение относится к способу получения соединений. Указанные соединения являются термотропными жидкими кристаллами. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 5 табл., 18 пр.
Наверх