Способ получения 2,6-диалкилпиридинов
168295
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Реслублин
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 29 1Х.1962 (№ 796727/23-4) Кл. 12р 1о с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07d
УДК 547.821.4(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 18.11.1965. Бюллетень М 4
Дата опубликования описания 26.II.1965
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИАЛКИЛПИРИДИНОВ
11одписная группа Лв 51
Известно несколько способов получения
2,6-диалкилпиридинов, Наиболее общими являются синтезы Ганча и конденсация 2,6-лутидинов с алкилгалогенидами, альдегидами и кетонами. Следует отметить, что синтезы Ганча являются трудоемкими и для высших 2,6диалкилпиридинов требуют труднодоступных эфиров высших р-кетокислот. По второму способу 2,б-диалкилпиридины получают из 2,6лутидина, который проще всего получить по способу Ганча.
Предложен способ получения 2,6-диалкилпиридинов путем гидрирования соответствующих фурановых аминов по проточному методу на платиновом катализаторе при 220 С и атмосферном давлении.
Необходимые для этого фурановые амины, содержащие алкильную группу в положении
2 и аминоалкильную группу в положении
5 фуранового цикла, получают восстановительным аминированием легкодоступных 2-алкил5-ацилфуранов.
Условия проведения опытов. Превращение фурановых аминов в гомологи пиридина производят путем гидрирования фурановых аминов по проточному методу при 220 — 250 С, Реактор представляет собой кварцевую трубку длиной 120 см с внутренним диаметром
1,5 см, помещенную в электропечь с автоматическим регулированием температуры. Последнюю измеряют хромель-алюмелевой термопарой, находящейся в кармане в середине слоя катализатора. Исходные амины в смеси с водородом подают на катализатор (100 см )
5 из автоматической бюретки с объемной скоростью 0,1 час — >.
Продукты реакции улавливают в приемнике с водяным охлаждением. ГIолученные катализаторы насыщают едким кали, отделяют от
10 воды, высушивают прокаленным КОН и разгонят на колонке в вакууме. Фракции, соответствующие 2,6-диалкилпиридинам, перегоняк>т вторично над натрием из колбы с дефлегматором.
П р имер 1. 130 г 2-метил-5-аминоэтилфурана пропускают в смеси с водородом над платпнированным углем при 220 С. Получают
107 г катализата, из которого выделяют 52 г
20 (50>/О от теоретического) 2,6-диметилпиридина, после перегонки над натрием т. кип. 142—
143 C/750 мм n 1,4940; d+ 0,9169. Пикрат из этилового спирта, т. пл. 163 С.
Пример 2. 75 г 2-метил-5-аминопропилфурана пропускают в смеси с водородом над платинированным углем при 220 С. Получают
60 г катализата, из которого выделяют 25 г (.45 /о ) 2-метил-б-этилпиридина, который пе30 регоняют над натрием, т. кип. 160 — 162 С/
168295
Составитель И. Борисенко
Редактор П. Вербова Техред А. А. Камышникова Корректор Ю. М. Федулова
Заказ 3809/2 Тираж 1150 Формат бум. 60X90 /з Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр, Сапунова, 2
755 мм, и 1,4850; de 0,8945. Пикрат из этилового спирта, т. пл. 127 С.
Предмет изобретения
Способ получения 2,6-диалкилпиридинов, отличающийся тем, что фурановые амины, со4 держащие в положении 2 алкильную группу и в положении 5 аминоалкильную группу, гидрируют проточным методом на платиновом катализаторе при температуре 220 C и атмос5 ферном давлении.
