Способ получения гомологов пиразина

 

l68297

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства N

Заявлено 29.1Х.1962 (Ф 796944/23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано l8.II.1965. Бюллетень М 4

Дата опубликования описания 16.Ш.1965

Кл. 12р, 6

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07d

УДК 547.861.2(088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГОМОЛОГОВ ПИРАЗИНА

СН-Б, где R — воI

ЫН общей формулы

Подписная группа М Á1

Производные пиразина, даже его простейшие гомологи, находят широкое применение в медицинской практике.

Известный способ получения гомологов пиразина состоит в использовании а-аминокето- 5 нов, две молекулы которых, циклизуясь с выделением воды, образуют кольцо дигидропиразина. Применение этого способа ограничивается малой доступностью исходных а-аминокетонов, получаемых из а-аминокислот по реакции 10

Дакин-Веста.

Предложен способ получения гомологов пиразина гидрированием фурановых аминов

20 дород или алкил, в паровой фазе на платиновом катализаторе при температуре 220 — 250 С и атмосферном давлении. Предлагаемые в качестве исходных веществ фурановые амины легко получают восстановительным аминиро- 25 ванием фурфурола и а-ацилфуранов. Выход гомологов пиридина 50О/о.

Способ осуществляют следующим образом.

Превращение фурановых аминов в гомологи пиразина производят гидрированием фурано- 30

2 вых аминов по проточному методу при 220—

250 С. Реактор представляет собой кварцевую трубку длиной 120 см и внутренним диаметром 1,5 см, помещенную в электрическую печь с автоматическим регулированием температуры. Последнюю измеряют хромель-алюминиевой термопарой, помещенной в карман в середину слоя катализатора. Исходные амины в смеси с водородом подают на катализатор (100 см ) из автоматической бюретки с объемной скоростью 0,1 час — >.

Продукты реакции улавливают в приемнике с водяным охлаждением. Полученные катализаты насыщают едким кали, отделяют от воды, высушивают прокаленным едким кали и разгоняют на колонке в вакууме. Для выделенных гомологов пиразина определяют физические константы и проводят элементарный анализ.

Пример 1. 200 г фурфуриламина пропускают через слой платинированного угля при

220 С. Получают 160 г катализата, из которого выделяют 78 г (.50 /О) 2,5-дипропилпиразина, т. кип. 106 С (18 мл рт. ст.), n Do — — 1,4828, d о= 0,9272.

Пример 2. 95 г 1-фурил-1-аминоэтана пропускают через слой платинированного

168297 общей формулы

СН- R, где R — воI

Составитель И. В. Борисенко

Редактор Л, К. Ушакова Техред А. А, Камышникова Корректор О. S. Тюрина

Заказ 289/5 Тираж 1150 Формат бум. 60X90 /а Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 угля при 250 С. Получают 80 г катализата, из которого выделяют 41 г (52%) 2,5 диметил-З,б-дипропилпиразина, т. кип. 100 — 102 С (4 мм рт. ст.), п = 1,4862, d 4= 0 9205

Предмет изобретения

Способ получения гомологов пиразипа, отличающийся тем, что фурановые амины

О

11Н дород или алкил, гидрируют в паровой фазе на платиновом катализаторе при температуре

220 — 250 С и атмосферном давлении.