Патент ссср 168300
Союз Советских
Социалистических
Республик
О П И С А Н И Е l683GG
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл 12р 11о1
Заявлено 02 111.1963 (¹ 823298/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР
МПК С 070
УДК 547.944 (088.8) Опубликовано 18.11.1965. Бюллегепь М 4
Дата опубликования описания 26.11.1965
Авторы изобретения
Б. К. Ростоцкий, А. Д. Кузовков и О. E. Ласская
Всесоюзный научно-исследовательский институт лек ароматических растений
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКАЛОИДА СЕКУ
Подписная группа № 51
Алкалоид секуринина, выделяемый пз секуринеги полукустарниковой в виде азотнокислой соли, используют в медицинской практике для лечения различных двигательных расстройств. Однако ввиду неустойчивости растворов препарата, обусловленной присутствием примеси другого алколоида, секуринин снят с производства.
Известный способ получения алкалоида секуринина заключается в обработке секуринеги полукустарниковой водой, затем аммиаком, хлороформом, 10%-ной серной кислотой и снова аммиаком, полученный продукт перекристаллизовывают из органических растворителей, например эфира и этанола, С целью получения стабильного препарата, предложен способ получения алкалоида секуринина обработкой сернокислого экстракта активированным углем и нитритом натрия с последующим отделением угля от раствора.
Растворы препарата секуринина, приготовленного этим способом, не изменяются со временем.
Секуринин предложенным способом готовят в несколько стадий:
I. Получение водного экстракта. Этот процесс основан на том, что алкалоиды извлекаются водой из сырья в виде солей.
II. Получение хлороформного экстракта.
Водный экстракт алкалоидов подщелачивают
25%-ным раствором аммиака до щелочной реакции по фенолфталеину, и алкалоиды извлекают хлороформом в виде основания.
III. Получение сернокислого экстракта. Хлороформный экстракт обрабатывают на холоду
10%-ным раствором серной кислоты до полного извлечения алкалоидов.
IV. Получение технического основания секуринина. Сернокислый экстракт алкалоидов
10 обрабатывают активированным углем и нитритом натрия и после удаления угля подщелачивают 25%-ным раствором аммиака до щелочной реакции по фенолфталеину. Прп этом выпадают алкалоиды в виде основания.
15 Ч. Выделение основания секуринина. Полученное количество алкалоидов обрабатывают на холоду этиловым эфиром. Эфир отгоняют.
Ч1. Полученный секуринин перекристаллизовывают из горячего этилового спирта (рек20 тификата) .
Пример. 120 кг секуринеги с содер>канием секуринина 0,21 % (227 г) экстрагпруют
1200 л воды при 18 — 20 С, выделяя 600 л ьодного экстракта с содержанием секуринина
25 0,036% (216 г). 600 л водного экстракта подщелачивают при перемешиванпи 4 — 6 л 25ООного аммиака до рН 8 — 8,5 и экстрагируют
80 л хлороформа. Получают 70 л хлороформного экстракта, содержащего 196 г секурпни30 на. 70 л хлороформного экстракта экстраги168300
Составитель А. П. Клягина
Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Ю. М. Федулова
Заказ 3809/5 Тираж 1150 Формат бум. 60><90 /з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр, Сапунова, 2 руют 10%-ной серной кислотой. Получают
6,7 л сернокислого экстракта с содержанием секуринина 178,5 г.
К 5 л сернокислого экстракта, содержащего
105 г секуринина, тщательно отделенного от хлороформа, добавляют 50 г активированного угля марки А и при энергичном перемешивании 10 г нитрита натрия, растворенного в небольшом количестве воды. Реакционную смесь оставляют на 30 мин при 20 С, затем нагревают на водяной бане 25 — 30 мин до 70 — 75 С.
Горячий раствор фильтруют на воронке Бюхнера. Уголь промывают 3 раза по 500 мл горячей дистиллированной водой. Промывные воды присоединяют к сернокислому экстракту.
Очищенный сернокислый экстракт подщелачивают аммиаком при охлаждении (10—
15 С), добавляя 25% -ный аммиак небольшими порциями до рН 7,5 — 8,0. Выделившийся осадок немедленнр отфильтровывают, промывают небольшйм количеством дистиллированной воды и высушивают при 30 — 35 С.
Полученный технический продукт экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт сушат свежепрокаленным сульфатом натрия в течение
2 час, отфильтровывают сульфат натрия и отгоняют эфир. Осадок перекристаллизовывают из этилового спирта. Получают основание секуринина, т. пл. 130 С.
10 Предмет изобретения
Способ получения алкалоида секуринина из секуринеги полукустарниковой путем последовательной обработки последней водой, аммиа15 ком, хлороформом, 10%-ной серной кислотой, аммиаком и перекристаллизации из органических растворителей, например эфира и этанола, отличающийся тем, что, с целью получения стабильного препарата, сернокислыйэкст20 ракт подвергают обработке активированным углем и нитритом натрия с последующим отделением угля от раствора.
