Способ получения этилендиаминтетрауксуснойкислоты

Авторы патента:

C07C229/16 - с атомами углерода углеводородных радикалов, замещенных амино- или карбоксильными группами, например этилендиаминотетрауксусная кислота, иминодиуксусные кислоты

C07C227/10 - с одновременным увеличением числа атомов углерода в углеродном скелете

C07C227/02 - образование карбоксильных групп в соединениях, содержащих аминогруппы, например окислением аминоспиртов

Союз Советских

Социалистииеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства . Ф

Заявлено 28.Х11.1963 (,г,"". 87324!123-4) (! „л:2о, 1 (>

Й (;--„.

1 (-1К с присоединением заявки М

Государственный комитет IIo делам изобретений и открытий СССР

Приоритет

Огубликовапо 18.11.1965. Бюллетень . и 4

Дата опублIII ования описи,ггя 26.11.1965

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕНДИАМИНТЕТРЛУКСУСНОЙ

КИСЛОТЫ

Подписная грг1гггга Л 50

Известен способ получения этилендиаминтетрауксусной кислоты конденсацией этплендиамина, монохлоруксусной кислоты и едкого натра при температуре 50 вЂ” 60=С. Выход продукта по этому способу 76o/р.

Для увеличения выхода конечного продукта и сокращения продолжительности производственного цикла предлохкеH способ получения этилендиаминтетрауксусной кислоты, заклю1ающийся во взаимодействии этплендиамина с натриевой солью монохлоруксусной кислоты в присутствии тетранатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты Ilpll температуре 40 С. При этом вначале готовят реакц1:онную массу, для чего в водной среде проводят взаимодействие этплендиамина и натрпевой соли монохлоруксусной кислоты в присутствии едкого натрия. На приготовленную массу загружают вторуго порцию исходных веществ в тех же количественных соотношениях.

Полученная реакционная масса содержит тетранатриевую соль этилендиампнтетрауксусной кислоты и является средой, в которой проводится взаимодействие этилендиамина и натриевой соли монохлоруксусной кислоты. В реакционнуго массу вносят этилендиамин и натриевую соль монохлоруксусной кислоты.

Массу выдерживают, затем добавляют едкий натр. По окончангпи выдержки часть массы отсасывают в другой стакан. На оставшуюся массу вновь загружают этплендиамин, натриевую соль монохлоруксусной кислоты и едкий катр. Так непрерывно получают динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты. Для выделения этилендиаминтетрауксусной кислоты к отсосанной массе приливают соляную кислоту, фильтруют и снимают с фггльтра пасту этилендпаминтетрауксусной кислоты. Выход продукта 90%.

10 Приготовление реакционной массы для проведения реакции. В стакан емкостью 2 г загружагот 150 хгл воды, 24,25 ил этилендиамина и 137,25 г натриевой соли монохлоруксусной кислоты при размешп15 ванин в течение 30 л ин. ТемпЕратуру реакции поддерживают в пределах 40 вЂ” 45 С. Массу выдерживают прп этой температуре 20 1гин, затем вносят 61,15 1гл едкого патра в течение

1 вЂ -2 час с концентрацией 650 г. .г пз капе.пь20 ной воронки. По окончании загр;зки едкого патра массу размешивагот в течепгге 2 час при темперагуре 40 С. На прпготов IOIIw Io массу

:-.ßÃру >ка10т BTOi)) IO IIOplIIIIO эп!1,Iсндиа IIIHd, натрпсвой соли монохлоруксусной кислоты и

25 едкого патра в тех же количественных соотношениях, в Toll же последовательности, что указано выше. Температура реа:II»I 40 С.

Выдер кка вЂ” 2 час при 40"С.

11олученная масса является средо "I, в кото30 рои проводится реакция взаимодепствпя этп168304

Предмет изобретения

Составитель Л. Иоффе

Редактор Л. К. Унакова Текрсд A. А. Камышникова Корректор Ю. М. Федулова

Заказ 3809,9 Тираж 850 Формат бу». 50)(90 /u Обьем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦЕИИПИ Гсддарствеп сго компзега по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типографии, пр, Сапунова, 2 лендиамина и натриево; соли мопохлоруксусной кислоты. Количество массы остается постоянным.

К о н д е н с а ц и я. В реакционную массу в течение 40,вин при энергичном перемешивании загружают 72,5 г этилендиамина и 456 г натриевой соли монохлоруксусной кислоты.

Температуру реакционной массы поддерживают в пределах 40 2 С. По окончании загрузки натриевой соли монохлоруксусной кислоты массу выдерживают в течение часа, затем ВНосят 204»të едкого натра с концентрацией

650 гlл в течение 1,5 час. Массу размешивают

2 час при температуре 40 С. По окончании выдержки часть массы отсасывают в другой стакан, оставив в этом стакане первоначальный объем. На оставшуюся массу загружают этилендиамин, натриевую соль монохлоруксусной кислоты и едкий натр в той»ке последовательности и при том же режиме.

Отсосанную массу в стакане разбавляют равным объемом воды и прп 40 С размешивают в течение часа, вносят 5 г актпвированного угля, затем осторожно соляную кислоту до слабощелочной реакции по бриллиантовой желтой бумажке и при 50 вЂ” 60 С проводят очистную фильтрацию. Фильтрат подкисляют до кислой реакции по конго, охлаждают до

20 " С и фильтруют готовую этилендиаминтетрауксусную кислоту, промывают vîäîé, хорошо отжимают и снимают пасту с фильтра. Получают 354 г пасты с влажностью 35% (90u/u

10 от теоретического, считая на загруженный этилендиамин) .

Способ получения этилендиаминтетрауксусной кислоты на основе этилендиамина, натриевой соли монохлоруксусной кислоты и щелочного агента, отличающийс>г тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта и со20 кращения продолжительности производственного процесса, в качестве щелочного агента применяют тетранатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты.