Способ спектрального количественного

 

I685ll

Союз Советских оциелистиыеских

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 23Х1.1962 (№ 783615/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 18.II.1965. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 19.II.1965

Кл. 42l Зр.Государственный комитет ло делам изобРетений и открытий СССР

МПК G 01п

Авторы изобретения

А. П. Крешков, Ю. Я. Михайленко и Е. А. Кучкарев

Заявитель а I Ъ

СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО КОЛИЧЕСТВЕННОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ И ФОСФОРА В МОНОМЕРНЫХ

И ПОЛИМЕРНЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ

3 . 100% а

Подписная группа М 178

Известны химические способы количественного определения кремния и фосфора в органических соедипепиях, основанные на сожжении или мокром окислении анализируемого вещества. К недостаткам этих способов относятся продолжительность и трудоемкость апализа и, возможность определения лишь ограниченного числа объектов.

Предложен спектральный способ, устраняющий указанные недостатки. Способ заключается в эмиссионном спектральном анализе жидкой пробы, полученной растворением анализируемого вещества в органическом раств.".,— рителе (этаноле, пропаноле, метилэтилкегоне и другом) и вводимой в высокочастотный разряд из напорного фулыуратора закрытого типа.

На фиг. 1 дача кривая расчета концентрации в пробе для кремния; на фиг. 2 — кривая для фосфора.

Градуировочные кривые построены по следующим координатам: ось абсцисс — логарифм концентрации элемента в пробе, ось ординаг— алгебраическая сумма отсчета на рабочих шкалах стилометра. Содержание элемента в веществе определяется по формуле: где А — процентное содержание определяемого элемента в анализируемом веществе, 3— процентное содержание определяемого элемента в пробе, а — процентное содержание опре5 деляемого вещества в пробе.

Предложенный способ количественного определения кремния и фосфора в органических соединениях прост в выполнении, универсален, точен (ошибка 4% ) и быстр.

Пример. В стеклянную колбу с притертой пробкой, содержащей навеску растворителя с внутренним стандартом, берут навеску вещества 10 — 500 мг (в зависимости от примерного содержания в нем анализируемого элемента). Затем по каплям добавляют растворитель, содержащий удвоенную, по сравнению с предыдущей, концентрацию элемента в количестве, равном навеске анализируемого вещества. Содержимое колбы тщательно перемешивают и переливают в сосуд фульгуратора.

Фульгуратор помещают в штативе в качестве нижнего электрода, вставляют противоэлектрод, при помощи шаблона устанавливают рабочий промежуток 1 мм и включают высокочастотную искру от генератора ДГ-2.

Искра работает в следующих параметрах: промежуток разрядника 193 мм, ток питания трансформатора 0,6 а, емкость — 0,02 мф, ин30 дуктивность 65 мгн. Время обжига 30 сек. На

168511 д1

04 -03 -02 -01 170 +01 02

100

-г- 1Д 5

Г. 0т -д -g5 -04 03 02

Фиг 2

- 20

Составитель И. В. Борисенко

Редактор Л. Герасимова Техред А. А. Камышиикова Корректор Л. Е. Марисич

Заказ 159/12 Тираж 700 Формат бум. 60><90 /з Объем 0,21 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государс1венного комитета по делам изобретений и открытий СССР

А!осква, Центр, пр. Серова, д. 4

Типографии, пр. Сапунова, 2 шкалах стилометра для каждой пробы берут по десять отсчетов.

Предмет изобретения

Способ спектрального количественного определения кремния и фосфора в мономерных и полимерных органических соединениях, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения анализа, анализируемое вещество растворяют в органическом растворителе (этаноле, пропаноле, мевилэтилкетоне и др 1, а затем полученный раствор подвергают эмиссионному спектральному анализу путем подачи раствора из напорного фульгуватора в сферу действия высокочастотного разряда.