Патент ссср 168650

 

l6S650

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистически Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 22.Х.1962 (№ 799831/23-4) Кл. 12g> 4ог присоединением заявки N

МПК В 011

УДК 66.097.3(088.8) Приоритет

Опубликовано 26.ll.1965. Бюллетень ¹ 5

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Дата опубликования описания 11.III.1965

11Сг; V 31

Автор изобретения аале>п ЕХИДН%

I ею -рг1т

А. И. Баклагин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА

ДЛЯ СИНТЕЗА ВИНИЛАЦЕТАТА

Подггисная грутга М 44

Известен способ получения катализатора для синтеза винилацетата, состоящий в пропитке активированного угля водным раствором хлористого цинка с последующей сушкой и пропиткой водным раствором дикарбоксилата щелочного металла.

Предло>кенный способ отличается тем, что для пропитывания активированного угля используют водноаммиачный раствор цинковых солей дикарбоновых кислот с последующей сушкой. Это позволяет резко упростить технологию процесса получения катализатора. Операция осуществляется в одну стадию. Отпадает операция промывки катализатора. Активность и селективность катализатора не меняются.

Пример 1. Приготовляют адипат цинка путем осаждения из раствора хлористого цинка адипатом натрия и с последующей отмывкой осадка горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор.

Для приготовления катализатора берут активированный уголь АГ-3 и технический водный раствор аммиака, удельный вес которого равен 0,894 (30,4%1. Адипат цинка растворяют в водном растворе аммиака. Получают раствор с содержанием цинка, равным

10,1% объемных.

Активированный уголь прокаливают при температуре 150 С в течение 2 час. На

100 г активированно-о угля берут 250 1гл аммиачного раствора адипата цинка, который подогревают до 65 С. В раствор всыпают горячий уголь и температура раствора подни5 мается до 70 C (кипения не наблюдается).

Смесь перемешивают в течение 5 час при температуре 70 — 75 С и оставляют стоять при комнатной температуре в течение суток. 3атем раствор отфильтровывают и высушива10 ют;

2 час при температуре 80 — 90-"С

4 90 — 100 С

2 100 †1 С

2 110 †1 С

15 2 130 — 150 С

10 150 С.

Полученный катализатор содер>кит 9,29 /р цинка.

20 П р и мер 2. Для приготовления катализатора берут 100 г активированного угля АГ-3, прокаленного при температуре 150 С в течение 4 час.

Адипат цинка растворяют в техническом

25 водном аммиаке, затем в раствор пропускают газообразный аммиак из баллона и растворяют дополнительное количество адипата цинка. Температура раствора в результате этих операций поднимается до 70 С. Получа30 ют 16,7% объемных раствора адипата цинка.

168650

80 — 90 С

90 — 100 С

100 С 10

100 †1 С

110 †1 С

130 †1 С

150 С.

2 час при температуре

2 I t 1!

)!

\1

II tI

10 г

Составитель Э. Шульпякова

1 едактор Э. Н. Шибаева Техред Т. П. Курилко Корректор О. Б. Тюрина

Заказ 353/5 Тираж 625 Формат бум. 60X90 /8 Обьем 0,16 нзд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Ы 300 мя этого раствора при температуре

70 С всыпают 100 г горячего активированного угля. Температура смеси поднимается до

75 С. Перемешивают в течение 5 час при температуре 70 — 75 C. Охлаждают, сливают s жидкость и высушивают:

Катализатор промывают горячей дистиллированной водой. Высушивают при температуре 100 С вЂ” 6 «ас и при температуре 150 С—

10 час.

ПолУченный катализатоР содеРжит 12,4

Для приготовления аммиачного раствора

"==-- др арбоксилатов цинка окись цинка и дикар боновую кислоту в эквимолекулярных количествах смешивают вместе и растворяют в вод- 25 ном растворе аммиака.

Пример 3. Берут 40,7 г окиси цинка и

73 г адипиновой кислоты и растворяют 195мл технического водного раствора аммиака. Получают 241 мл раствора, который содержит 30

13,1% объемных цинка.

Для выяснения активности и селективности катализаторов, приготовленных путем пропитки активированного угля водноаммиачным раствором солей дикарбоновых кислот стави- 35 ли лабораторные опыты.

Пример 4. Для испытания берут 50 г катализатора, приготовленного по способу, изложенному в примере 1 с содержанием 10в/в, цинка. В этом опыте весовое соотношение уксусная кислота: ацетилен равно 1:5. Температура катализатора 175 †1 С. Скорость подачи ацетилена равна 200 л на 1 л катализатора в час. Конверсия равна 82в/в.

Приведенные данные показывают, что активность и селективность катализаторов такая же, как и катализаторов, приготовленных другими способами.

Кроме того, были приготовлены цинкадипатные катализаторы из активированного угля АР-3 и АГ-3 путем попеременной пропитки активированного угля ацетатом цинка и адипатом натрия. Катализатор, приготовленный из активированного угля АГ-3 по указанному способу с содержанием 12,5в/р цинка, был подвергнут длительному испытанию на стендовой установке. Полученные результаты показали, что активность и селективность полученного катализатора такая же, как и катализаторов, приготовленных другими способами.

Предмет изобретения

Способ получения катализатора для синтеза винилацетата путем пропитки активированного угля растворами солей дикарбоновых кислот с последующей сушкой, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве раствора солей дикарбоновых кислот используют водноаммиачный раствор цинковых солей дикарбоновых кислот,