Способ получения спироциклогексил-|3-
Союз Советских O П И С А Н и Е
l687I6
С циапистиыеских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 19.11.1964 (№ 882248/23-4) Кл. 12q, 24 с присоединением заявки №
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР (Приоритет
Опублико"""но 26,11.1965. Бюллетень № 5
МПК С 074
УДК 547.642(088.8) Дата опубликован3-:я описания 25.III.!965
Авторы изобретения Н. A. 1лухов, Т. Д. Дьяченко, М. М. Котон и 1О. H. Сазанов
Институт высокомолекулярных соединений Академи3
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ СЛИРОЦИКЛОГЕ .
Р-Г1РОЛИОЛАКТОИА
=О
С8Н О Мол. вес. 140.
Подггисная группа Л" .52
Изобретение относится к области пол, гения нового продукта — спироциклогексил-8-пропиолактона (1) т который представляет интерес как исходное вещество для получения (путем раскрытия Р-лактонного кольца) теплостойких волокнообразующих полимеров типа (II) Оппсывае;,;.ь3й способ получения спироциклот-ексил-р-пропиолактопа состоит в том, что циклогексанон подвергают взаимодействию с кетенсм в присутствии эфирата трехфтористого бора при 0 С и реакцио",íóþ смесь затем обрабатыва:-от водным раствором КаОН.
Пример. Раствор 50 лгл (0,5 лголь) циклогексансна в 100 зил сухого свежеперегнанного этилового эфира помещают в трехгсрлую колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и быстроходной «тюльпанной» мешалкой, цод колокол которой подведена трубка для подачи газоооразного кетена. К охлажденной до 0 С реакционной смеси прибавляют 0,5 лгл эфирата трехфтористого бора и затем в течение 5 час пропускают кетен при интенспвном перемешивании реакционной смеси (производительность «кетеноВОЙ лампы» 0,2 моль кетена В час).
По окончании реакции, продолжая охлаждение, катализатор разрушают прибавлением
0,5 г Na0H !3 1 лгл воды. Выпавший осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре, 3О фильтрат сушат в течен: е 18 час над цеолптом марки А-2 при температуре 0 — 2 С. После высушивания отгоняют эфир (при 10 лглг остаТОЧНОГО ДаВЛЕНИЯ) П НЕПРОРЕаГИРОВаГ31тн 3т пиклогексанон (прп 10 " л. лс), после чего про,1угкт реакции перегоняют дважды прп давлении 7.2. 10 ли до достижения постоянного и 9 ==- 1 4680, 33
Получают спирсциклогексил+пропислактсн в виде бесцветной жидкости с т. кип. 43 С (7,2 ° 10 — лгл.), с го = 1,0515, п 9 = 1,4680; вы.;од 90 — 93-/; от теоретического.
1-1а.:йдено в >/о.. С вЂ” 69,12; H — 8,59; О—
22 20
Вычислено в %: С --- 68,57: H — 8,55; О—
22,88.
Данные протонного магнитного резОнанса по пику 6,9- т подтверзждают спироциклическос строение соединения (I). ИК-спектры показыва.от интенсивную полосу поглощения в
168716
Предмет изобретения
Составитель Н. Пивницкаи
Редактор Л. К. Ушакова Текред Т. П. Курилко
Корректор А. А. Березуева
Заказ 502 9 Тираж 875 Формат бум. 60X90 /з Объем О,i изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 области 1820 см->, характерную для Р-лактонов.
Способ получения спироциклогексил-P-пропиолактона; отличаюи ийся тем, что циклогексанон подвергают взаимодействию с кетеном в присутствии эфирата трехфтористого бора при 0 С с последующим выделением целевого продукта обработкой реакционной массы водным раствором NaOH.
