Способ получения дигалоидангидридов бензолтрикарбоновых кислот

Авторы патента:

А. У. А. Лещинер, Л. А. шкевич, М. Н. Богданов, С. Н. Харьков

, И. А. Спирина

C07C63/307 - моноциклические трикарбоновые кислоты

C07C51/62 - реакциями, протекающими без участия галогенангидридной группы карбоновой кислоты

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства ¹

Заявлено 28.111.1963 (М 827621/23-4) Кл. 12о, 14 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17.111.1965. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 14.IV.1965

МПК С 07с

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

УДК

А,-У. А. Лещинер, Л. А. Пляшкевич, М. Н. Богданов, С, Н, Харьков н И. А. Спирина

Всесоюзный научно-исследовательский институт искусственного волокна

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГАЛОИДАНГИДРИДОВ

БЕНЗОЛТРИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Подписная группа Ло 50

Дигалоидангидриды ароматических трикарбоновых кислот широко применяются как мономеры в реакциях межфазной конденсации.

Наличие в ароматическом кольце активной карбоксильной группы придает мономерам ряд свойств, благодаря которым они могут быть использованы в качестве высокотемпературных ионообменников, исходных продуктов для «сшитых» полимеров.

Предлагаемый способ получения дигалоидангидридов бензолтрикарбоновых кислот заключается в гидролизе тригалоидангидридов бензолтрикарбоновых кислот, например тримезиновой, рассчитанным количеством водного ацетона при комнатной температуре.

Пример. 10,6 ч. трихлорангидрида тримезиновой кислоты растворяют в 8 ч. ацетона, обезвоженного сначала поташом, а потом терефталхлоридом, с добавкой 0,72 ч. воды. Раствор оставляют стоять при комнатной температуре в течение 18 час, затем ацетон отгоняют без нагревания и остаток высушивают в вакууме над фосфорным ангидридом, Вещество экстрагируют сначала 50 ч. кипящего петролейного эфира (температура кипения 80вЂ”

90 С), затем 25 мл кипящего бензола. Вещесгво, полученное после охлаждения бензольной вытяжки, перекристаллизовывают из 10 ч. бензола. Получают 4,16 ч. (50, ) дихлорангидрида тримезиновой кислоты с т, пл. 120 вЂ 1 С.

Найдено в О/p. Н вЂ” 1,87; 1,93; С вЂ” 43,84;

43,49; Сl вЂ” 28,53; 28,28.

СрН 04С1 .

Вычислено в О, Н вЂ” 1,62; С вЂ” 4332 СlвЂ”

1о 28,74.

Эквивалент нейтрализации продуктов гидролиза: найден 49,0; 49,5; вычислен 49,4.

Все углеводородные отработанные растворы выпаривают и остаток обрабатывают горячей

15 водой. Получают 2,70 ч. тримезиновой кислоты (эквивалент нейтрализации: найден 69,2;

69,5; вычислен 70,0) .

Предмет изобретения

2О Способ получения дигалоидангидридов бензолтрикарбоновых кислот, отличающийся тем, что тригалоидангидрид бензолтрикарбоновой кислоты, например тримезиновой, обрабатывают водным ацетоном при комнатной темпе25 р атур е.

Патент 159862 // 159862

Способ получения бензолполикарбоновых кислот // 146306

Способ получения меллитовой кислоты из каменного угля // 87622

Патент 154856 // 154856

Способ получения хлорангидридов хлорированныхбензойнб1х кислот // 255250

Спосов получения фторангидридов полифторарол1атических кислот // 316683

Способ получения моно-а-галоидзамещенных дихлорангидридов алифатических дикарбоновыхкислот // 351828

Фторирование эфиров акриловой кислоты и их производных // 2619108

Настоящее изобретение относится к способам превращения эфиров акриловой кислоты или их производных в дифторпропионовую кислоту или ее производные. Этот способ обычно проводят с использованием фтористого газа в фторуглеводородном растворителе. Способ получения производных 2,3-дифторпропионовой кислоты включает образование реакционной смеси, содержащей растворитель, фтористый газ и соединение формулы 1, где R1 представляет собой гидрокси, алкокси, хлор или-ОС(О)СН=СН2, с образованием соединения формулы 2 с выходом по меньшей мере 50%, и взаимодействие соединения формулы 2 со спиртом и катализатором; где R2 представляет собой гидрокси, алкокси, хлор, -OC(O)CHFCH2F и где растворитель представляет собой 2Н,3Н-декафторпентан, эйкозафторнонан, тетрадекафторгексан, тетрадекафтор-2-метилпентан, гексафторбензол, октадекафтордекагидронафталин, октадекафтороктан, октафторциклопентен, октафтортолуол, перфтор(1,3-диметилциклогексан), перфторгептан, перфтор(2-бутилтетрагидрофуран), перфтортриэтиламин, гептакозафтортрибутиламин, тетрадекафторметилциклогексан, 1,1,1,3,3-пентафторбутан или их комбинацию. 18 з.п. ф-лы, 8 табл., 9 пр.

Способ получения внутримолекулярного ангидрида тримеллитовой кислоты // 2266276

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ангидрида тримеллитовой кислоты, широко используемого при получении высококачественных пластификаторов, электроизоляционных лаков, высокотемпературных полиимидоамидных покрытий и других полимерных материалов

Способ окисления ароматических углеводородов и каталитическая система для его осуществления // 2362762

Изобретение относится к усовершенствованному способу окисления ароматического углеводорода, такого как, например, пара-ксилол, мета-ксилол, 2,6-диметилнафталин или псевдокумол, с помощью источника молекулярного кислорода с образованием соответствующей ароматической карбоновой кислоты в жидкофазных условиях при температуре от 50°С до 250°С, в присутствии катализатора, представляющего собой: а) катализатор окисления на основе по меньшей мере одного тяжелого металла, который представляет собой кобальт и один или более из дополнительных металлов, которые выбирают из марганца, церия, циркония, титана, ванадия, молибдена, никеля и гафния; b) источник брома; и с) незамещенный полициклический ароматический углеводород

Способ получения сухого осадка карбоновой кислоты, пригодного для получения полиэфиров // 2380352

Изобретение относится к усовершенствованным вариантам способа получения сухого осадка ароматической дикарбоновой кислоты, содержащей 8-14 атомов углерода, пригодного в качестве исходного материала для изготовления полиэфира, где указанный способ включает, например, следующую последовательность стадий: (а) окисление ароматического сырья в зоне окисления с получением суспензии карбоновой кислоты; (b) удаление в зоне жидкофазного массообмена, в которой удаляют по меньшей мере 5% жидкости, примесей из суспензии ароматической дикарбоновой кислоты с образованием осадка или суспензии ароматической дикарбоновой кислоты, и потока маточного раствора, где зона жидкого массообмена включает устройство для разделения твердого вещества и жидкости; (с) удаление в зоне противоточной промывки растворителем остаточных примесей из суспензии или осадка ароматической дикарбоновой кислоты, полученной на стадии (b), с образованием осадка ароматической дикарбоновой кислоты с растворителем и потока маточного раствора вместе с растворителем, где количество стадий противоточной промывки составляет от 1 до 8, зона противоточной промывки включает, по меньшей мере, одно устройство для разделения твердого вещества и жидкости, и указанный растворитель содержит уксусную кислоту, (d) удаление части растворителя в зоне противоточной промывки водой из осадка ароматической дикарбоновой кислоты вместе с растворителем, полученного на стадии (с), с образованием смоченного водой осадка ароматической дикарбоновой кислоты и потока жидкости побочных продуктов вместе с растворителем/водой, где количество стадий противоточной промывки составляет от 1 до 8, и зона противоточной промывки включает, по меньшей мере, одно устройство для разделения твердого вещества и жидкости, причем стадии (b), (с) и (d) объединены в одну зону жидкофазного массообмена, и направление смоченного водой осадка ароматической дикарбоновой кислоты непосредственно на следующую стадию (е), (е) сушку указанного смоченного водой осадка ароматической дикарбоновой кислоты в зоне сушки с образованием указанного сухого осадка ароматической дикарбоновой кислоты, пригодного для получения полиэфира, причем указанный смоченный водой осадок сохраняет форму осадка между стадиями (d) и (е)

Способ получения гемимеллитовой кислоты // 187768

Способ получения бензолполикарбоновых кислот // 201375

Способ получения пиромеллитового диангидрида // 213807

Способ получения моно- или полибензолкарбоновыхкислот // 250765

Способ получения тримеллитового ангидр110 '^^^^«^о- // 253048

Способ получения тримеллитовой кислоты // 255248

Способ очистки ароматических поликарбоновых кислот // 257495