Патент ссср 169522
Союэ Советских
Сощиалистииеских республик
К АатОРСКОМУ СВИДЕтЕЛЬСтВЮ
Зависимое от ййт. свпдяФл ьства №
Заявлено 12.Ч1.!964 (J4 905743/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 17.! !!.!965. Бюллетень № 7
Дата опубликования описания 19.1Ч.!865
Кл. 12о, !9д
Государственныи комитет ло делам иэобретений и открытий СССР
МП1(С 07с.
УДК 547.321 (088.8)
547.322 (088.8) 1
Авторы изобретения
А, И. Щекотихин и О. К. Денисов
Организация Госкомитета по химической промышленности при Госплане СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,3,3-ТРИФТОР-1-ХЛОРПРОПИНА-!
Подписная грунта Лб 50
Известный способ получения 3,3,3-трифтор1-хлорпропина- l, заключающийся в гидрохлорировании тетрахлорэтилена с последующим фторированием полученного продукта, дегалоидированием, фторированием и дегидрогалоидированием, имеет ряд существенных недостатков, а именно низкий выход конечного продукта и многостадийность технологического процесса.
Предложено, с целью увеличения выхода конечного продукта и упрощения технологичсс. кого процесса, l, l, l-трифтор-3-хлорпропан подвергать взаимодействию с хлором с последующим дегидрогалоидированием полученного продукта расплавленной щелочью в токе инертного газа при температуре 240-—
250 С или спиртовым раствором щелочи при
0 — 2 С, затем обрабатывают расплавленной щелочью в токе инертного газа при 200-—
210 С, Пример. П о л у ч е н и е l, l,l-т р и ф т о р3,3,3-тр и хлор и р оп а на. Промышленный
l,l,l-трифтор-3-хлорпропан хлорируют и кварцевом реакторе при ультрафиолетовом облучении до удельного веса реакционной массы
1,55 — 1,56. 11роцесс может быть ускорен добавлением 0,1% треххлористого железа. Выход 1,1,1-трифтор-3,3,3-тпихлорпропаиа 65—
70 /; т. кии, 95 — 96 "(; п2О 1,3910; d 41,550, Получение 333трифтор-l,l äèx л о р и р о и е н а-l, 1,1,! - трифтор-3,3,3-трихлорпропан обрабатывают 30%-ным раствором едкого натра или едкого кали в метиловом спирте при 0 — 2"(.. Бьшащций осадок соли и растпоритель отмывают холодной водой, высушенный продукт перегоняют. Выход
3,3,3-трифтор-1,1-дихлорпропена- l до 90% ; т. кпп. 54 С; п2О 1,3700.
1о
П о л у ч е н и е 3,3,3 - т р и ф т о р - 1-х л о рп р о п и и а-1 (из 1,1,2-трифтор-3,3,3-трихлорпропана, 1). Реакцию проводят в реакторе из мели или нержавеющей стали, 70г 1,1,1-трифд тор-3,3,3-трихлорпропана пропускают в токе сухого азота через расплав 120 г едкого кали прп 240 †2 С в течение 2 час. Продукты реакции улавливают в ловушке, охлаждаемой до — 78 С. После вымораживания разгонка о конденсата дает 30 г 3,3,3-трифтор- l-хларпрои пна-1; т. кип. 3 С;
15 г 3,3,3-трифтор- l, l-дихлорпропена- l; т. кип. 54 — 55 C. Выход 3,3,3-трифтор-l-хлор85о
25 Получение продукта 1 из 3,3,3-трифтор-1,1дихлорпропена-l. Для этого 120 г 3,3,3-трифпор-1,1-дихлорпропена- l пропускают в токе азота через расплав 120 г едкого кали при 200—
210"С в течение 1 час. Продукты реакции
30 улавливают в ловушке, охлаждаемой до—
169522
Составитель В, Сафонова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор О. b. Тюрина
Закаэ 7"?/6 Тираж 675 Формат бум. 6ОУ90 /8 Объем 0,1 нэд. л. Цена 5 коп.
ЦНРИПИ Государственного комитета по делам иэобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
/о C. Разгонка высушенного конденсата дает
68 г 3,3,3-трифтор-1-хлорпропи 1а-1; т. кип.
3 С;
2". г исходного соед1нения.
Выход 90 4 .
3,3,3-трифтор-1-хлорпропин-1 стабилен чри нагревании до 400 С без кислорода или других окислителей.
Предмет изобретения
1. Способ получения 3,3,3-трифтор-1-хлорпропина-1, отлччающиЧся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта и уп4 рощгния технологического процесса, 1,1,1трифтор-3-хлорпропан подвергают взаимодействию с хлором с последующим дегидрогалоидированием полученного продукта щелочью, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что дегидрогалоидирование ведут расплавленной щелочью в токе инертного газа при 240—
250 C.
3. Способ по п, 1, отличающийся тем, что
10 дегидрогалоидирование ведут спиртовым раствором щелочи при температуре 0 — 2 С споследующей обработкой расплавленной щелсчью в токе инертного газа при 200 — 210 С.
