Способ получения солей 2-замещенных-1-имино- или 1- алкилимино-3-этоксиинденов-2
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕ ЕНИЯ
I6953O
Союз Советских
Сощ+ллистицескнх
Республик
И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельстBà №
Кл. 12р, 2
Заявлено 13.I.1964 (¹ 876023!23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 17.iii.1965. Бюллетень № 7
Дата опубликования описания 22.IV.1965
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07d
УДК 547.665(088.8) Авторы изобретения
Я. Ф. Фрейманис, В. A. Накеле и Г. Я. Ванаг
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛ Ей 2-ЗАМЕЩЕН НЫХ-1-ИМИНОИЛ И 1-АЛ К ИЛ ИМ И Н О-3-ЭТОКС И И НДЕНО В-2
Подписная груп>ги AS 5J
Изобретение относится к области получения соединений, которые можно применять как исходные продукты в синтезе ряда соединений с полупроводниковыми свойствами.
Предложенный способ получения солей
2-замещенных-1-имино или 1-алкилимино-3этоксиинденов-2 заключается в том, что фторборатом тризтилоксония в среде хлористого метилена действуют на различные 3-аминоипдоны-1.
Пример 1. Ф т о р о б о р а т-1-и м и н о-2"ф е н и л - 3 - з т о к с и и н д е н а - 2 (I) . К р аствору фторобората триэтилоксонил (приготовленного из 8 мл (С,,Н,-),0 BF3, 24 мл абс. эфира и 5,6 ял эпихлоргидрина), в 25 юг хлористого метилена прибавляют 7 г аминоиндона, заранее просушенного при 110 С. При постоянном перемешивании колбу с реакционной смесью, снабженную нисходящим холодильником, нагревают на водяной бане. Когда отогнано 3 мл жидкости, нисходящий холодильник заменяют обратным и смесь кипятят при постоянном перемешивании еще 2 час. При этом образуетсл темно-красный раствор. Еще теплую реакционную жидкость фильтруют, прибавляют 3 объема эфира, потирают стенки колбы стеклянной палочкой до начала кристаллизации и оставляют на ночь в холодильнике. На другой день выпавшее вещество фильтруют, промывают абс. эфиром и растворяют в 30 льг холодного абс. спирта. Отфильтровывают пепрореагнровавшпй аминоиндон (0,67 г) и к раствору прибавляют 10 объемов абс. эфира. Потиранием стенок сосуда палоч5 кой вызьша.от кристаллизацию и оставляют в холодилы|ике па 1 чис. Фильтруют продукт I, промывал сухим эфиром. Выход 4,85 г яркокрасн лх кристаллов (50 /p); т. пл. 150 — 152 С.
Крпсталлизуют из смеси спирт — эфир как
10 описано выше.
При работе с полученными соединениями следует ограждать пх от попадания влаги, 15 П р и и е р 2. Ф т о р о б о р а т-1-м е т и л и м ни о-2-ф е н и л-3-з т о к с и и н д е н а-2 (II). К раствору фторобората триэтилоксония (приготовле|шого из 2.4 мл (С.Н,-,)., OBF;, 8,5 мл эфира и 1,7 мл эпихлоргидрина по методике
20 примера 1) в 8,5 мл хлористого метнлена прибавляют 3 г аминопндона, высушенного как указано вь1шс. Смесь .т;зн постоянном перемешнванпп кипятят па водяной бане 1,5 час, затем оставляют на 2 час в холодильнике.
25 Фильтруют ярко красныс кристаллы 2,7 г. К маточному раствору прибавляют 3 объема абс. эфира и оставляют на холоду на ночь. Красный осадок растворяют в 70 м.г абс. спирта, грибавля от и раствору 5 объемов абс. эфира, ч0 вь:зыва:от к11псталлпзацп1о потиранием стенок
169530
Предмет изобретения
Составитель И. И. Вочарова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Ткаченко Корректор Л. Е. Мариснч
Заказ 707/9 Тираж 575 Формат бум. 60)(90 /з Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 колбы палочкой и на другой день отделяют еще 0,6 г вещества. Общий выход 3,1 г или
75% от теоретического; ярко-красные кристаллы, т. пл. 15б †1 С. Способ кристаллизации; продукт растворяют в минимальном количестве СН2С12 и приливают 3 объема сухого эфира, Способ получения солей 2-замещенных-1имино- или 1-алкилимино-З-этоксиинденов-2, отличающийся тем, что 3-иминоиндон-1 обрабатывают фторборатом триэтилоксония в среде хлористого метилена.
