Способ получения анионитов
Взамен ранее изданного
О П И С А Н И Е I69785
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 01.Х1.1963 (№ 864024/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 17 1.1968. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 13.1I I.1968
Кл. 39с, 25/01
39b, 22/06
МПК С 081
С 081
УД К 678.746.2-13.6:
: 66! .183.123.3 (088,8) Комитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Иностранцы
Райнхард Бахманн, Ульрих Краус, Ханс Ройтер, Герхард Швахул, Дитер Варнеке, Вильхельм Веленд и Фридрих Вольф (Германская Демократическая Республика) БИ Яф
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТОВ
Известен способ получения анионитов суспензионной сополимеризацией одного или нескольких моновинилароматических соединений с одним или несколькими полифункциональными соединениями, так называемыми сшивающими агентами, последующим введением галоидалкила и аминированием, причем к реакционной смеси добавляют такие органические растворители, в которых мономеры растворяются, а полимеры практически не растворяются.
В качестве моновинилароматических соединений применяют стирол, винилтолуол, аценафтилен и др. В качестве сшивающих агентов, образующих сетчатые молекулы, применяют дивинилбензол, дивинилацетилен, дивинилэтилбензол, тривинилбензол, бутадиен, диметакрилат диэтиленгликоля, дивинилкетон, дивиниловый эфир, виниловый эфир метакриловой кислоты и др. Органическими растворителями мономеров, которые в то же время практически не растворяют полимеры и в которых полимеры не набухают, являются алифатические углеводороды, например бензин (температура кипения от 100 до 140 С), эталонный бензин (температура кипения 160—
190 С), спирты, например бутанол, амиловый спирт, додеканол, циклогексанол, эфиры, например дифениловый эфир, дигексиловый эфир и др.
Известен способ получения подобных анионитов, при котором растворителей берут в количестве не менее 20% (желательно не менее
40% от веса мономеров), а сшивающего
5 агента — 0,5 — 50% (от веса основного мономера) . Такие аниониты непрозрачны, имеют губчатую структуру и используются для адсорбции гуминовых кислот или для обесцвечивания сахарных растворов. Однако в общей
10 технике очистки, вследствие незначительной прочности и малой эффективности ионного обмена, такие аниониты применяться не могут, В предложенном способе, с целью получе15 ния термостойких прочных сорбентов, растворителей добавляют в количестве 0,25 — 10% (от веса мономеров), а сшивающего агента—
0,5 — 20% (от веса основного мономера).
Полученные аниониты представляют собой
20 прозрачные блестящие стекловидные гранулы с нормальной структурой гелия.
Такие аниониты отличаются высокой прочностью (почти в 5 раз выше известных), твердостью и механической устойчивостью, при
25 этом не снижается эффективность ионного обмена по сравнению с известными смолами подобного типа.
Пример 1. К смеси 120 г стирола, 10 г дивинилбензола и 1 г додеканола добавляют 0,5 г
30 нитрила азодиизомасляной кислоты в каче169785
Предмет изобретения
Составитель Г. Русских
Техред А. А. Камышникова Корректоры: Л. В. Наделяева и Е. Ф. Полионова
Редактор Т. Разина
Заказ 304/1 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 стве инициатора полимеризации, суспендируют в 5%-ную водную гидроокись магния, нагревают при перемешивании в течение 4 час при
75 С и в течение 4 час при 90 С. Полученные гранулы промывают и сушат в течение 2 час при 70 С. 100 г сополимера подвергают набуханию в 300 мл монохлордиметилового эфира и после добавления 100 мл дихлорэтана и
100 г хлористого цинка перемешивают в течение 6 час при 55 С. жидкость удаляют, продукт реакции промывают водой, 100 г хлорметилированной смолы нагревают в течение
6 час до 55 С в 500 мл 50%-ного водного раствора диметиламиноэтанола, промывают 2 н. соляной кислотой и водой и получают прозрачную аминообменную смолу, которая харак. теризуется ионообменной емкостью в 28 г
СаО/л и отходом мелочи в 2%.
Пр им ер 2. К смеси 120 г стирола, 10 г дивинилбензола и -1,5 г дифенилового эфира добавляют 1 г перекиси бензоила в качестве инициатора полимеризации, суспендируют в раcvhgpe 1,5 г метилцеллюлозы в 1500 мл воды, нагрев@от. при перемешивании в течение
10 час Я 95 С. Полученные гранулы промывают и-сушат в течение 2 час при 80 С. 100 г сополимера подвергают набуханию в 250 мл монохлордиметилового эфира, добавляют
100 мл петролейного эфира (температура кипения 40 — 60 С, раствор смешивают с 40 г четыреххлористого олова и смесь перемешивают в течение 5 час при температуре 50 — 55 С. жидкость удаляют, продукт реакции промывают водой, 100 г хлорметилированной смолы нагревают в 500 мл 20%-ного водного раствора диметиламина до 50 С в течение 6 час.
После обработки согласно методике, указанной в примере 1, получают прозрачные гранулы анионообменной смолы, которая характеризуется ионообменной емкостью в 24 г
СаО/л, отходом мелочи в 3,2о/,.
Способ получения анионитов суспензионной сополимеризацией одного или нескольких моновинилароматических соединений с одним
20 или несколькими сшивающими агентами с добавлением к реакционной смеси органических растворителей, в которых мономеры растворимы, полимеры же практически нерастворимы, с последующим галоидалкилированием, 25 и аминированием, отличающийся тем, что, с целью получения термостойких прочных сорбентов, растворителей добавляют 0,25 — 10% (от веса мономеров) .
