Расплав для электрохимического нанесения гафниевых покрытий

 

Изобретение относится к нанесению гальванических покрытий, в частности гафниевых, из расплавов солей и может быть использовано в радиоэлектронной и химической отраслях промышленности. Цель изобретения - повышение толщины покрытий и улучшение условий техники безопасности. Расплав для электрохимического нанесения гафниевых покрытий содержит, мас.%: гексафторгафнат калия 5-20, эквимолярная смесь хлоридов натрия и калия 72-90, фторид натрия 5-8. Использование расплава предлагаемого состава позволяет получить гафниевые покрытия толщиной от 100 до 111 мкм без выделения пожароопасного щелочного металла при длительной эксплуатации электролита. 1 табл.

союз советсних

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

1601203 А 1 (19) (И) (Я) 5 С 25 В 3/66

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

72-90

5-8

ГОсудАРстВенный Комитет

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 464446 7/31-02 (22) 26. 12. 88 (46) 23.10.90. В. К - 39 (71) Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. С.Y..Kèðoâà Кольского филиала АН СССР (72) С.А.Кузнецов, С,В.Кузнецова, Е.Г.Поляков и П.Т..Стангрит (53) 621.357.7 (088.8) (56) Патент ФРГ N- 122634, кл. 40 С 3/14, 1966.

Петенев О.С °, Ивановский Л.Е.

Катодные процессы при осаждении циркония и гафния на жидком цинке в хлоридно-фторидных расплавах: труды ин-та электрохимии УФ АН СССР, 1968, вып.11, с.75-79.

Изобретение относится к нанесению гальванических покрытий, в частности гафниевых, из расплавов солей и может быть использовано в радиоэлектронной и химической отраслях промышленности, Целью изобретения является повышение толщины покрытия и улучшение условий техники безопасности.

Расплав для электрохимического нанесения гафниевых покрытий содержит гексафторгафнат калия, эквимолярную смесь хлоридов натрия и калия и фторид натрия при следующем соотношении компонентов, мас.X:

Гексафторгафнат калия 5-20

Эквимолярная смесь хлоридов натрия и калия

Фторид натрия

2 (54) РАСПЛАВ ДЛЯ ЭЛЕКТРОХИИИЧЕС КОГО

НАНЕСЕНИЯ ГАФНИЕВЫХ ПОКРЫТИЙ (57) Изобретение относится к нанесению гальванических покрытий, в частности гафниевых, из расплавов солей и может быть использовано в радиоэлектронной и химической отраслях промышленности. Цель изобретения— повышение толщины покрытий и улучшение условий техники безопасности.

Расплав для электрохимического нанесения гафниевых покрытий содержит, мас.7: гексафторгафнат калия 5-20, эквимолярная смесь хлоридов натрия и калия 72-90, фторид натрия 5-.8.

Использование расплава предлагаемого состава позволяет получить гафниевые покрытия толщиной от 100 до.111 мкм без выделения пожароопасного щелочного металла при длительной эксплуатации электролита. 1 табл.

П р .и м е р. В электролизер загружают тщательно обезвоженный электролитт, с ост оящий, например, из

85 мас.X эквимолярной смеси хлоридов натрия и калия, 10 мас.7 K HfF< и

5 мас.7. NaF. В качестве анодного материала используют металлический гафний. Электролизер вакуумируют; заполняют аргоном, расплавляют электролит и поднимают температуру расо плава до 750 С, после чего в него на токоподводе погружают подложку заданной формы, выполненную из стали

3, и ведут электролиз при плотности тока 0,01 А/см в течение 10 ч. Подложку извлекают из электролита, охлаждают в атмосфере инертного газа, отмывают от остатков электролита в дис. 1601203

Особенности лропесса

Состав оп инна

Фниего пок

Эквимолярная смесь хлоридов натрия н кали» я, 1

3

5.

7 (изаестный) 5

5

8

10

107

104

108

Г11

98

82

88

72

80,31

5

9,69

12

1О

11

28

68

22

2Г

10

10

2>42

95, 16

2,42 тиллированной воде. Толщину гафниевого покрытия определяют по прибыли веса образцов или измеряют микрометром. Затем подложку с покрытием помещают в раствор соляной кислоты для удаления подложки, После растворения подложки гафниевое изделие заданной формы отмывают от остатков . кислоты, промывают в спирте, высуши, вают в вакууме, а затем проводят измерения толщины стенок изделия„ которая составляет 107 мкм.

Аналогичным образом получают гафниевые покрытия при других соотношениях компонентов расплава электроли.та, включая их запредельнь1е значения.

Состав расплава электролита и по-

: лученные результаты приведены в таблице.

Как видно из таблицы, в расплавах с содержанием фторида натрия менее

5 мас.% (составы 9-14) в процессе электролиза на поверхности расплава образуется металлическая пленка. Образование металлической пленки делает невозможным получение толстых покрытий, а ее разрастание в ряде случаев приводит к замыканию катода с анодом (состав 9). В расплаве с низкой концентрацией К НЕГ 2,42

1 мас.% (состав 11) электролитическое йокрытие не образуется.

В расплавах с содержанием фторида натрия более 8 мас.% (составы 7-8) наблюдается интенсивное выделение щелочного металла, что при разгерметизации электролизера приводит к

Содернвние компонентов, мас.2 его возгоранию, а максимальная толщина гафниевых покрытий не превышает

40 мкм. В расплавах с узким интерва5 лом концентраций фторида натрия 58 мас.% (составы 1-6) удается избежать нежелательных процессов — образования металлической пленки на поверхности расплава, выделения щелочного металла и возможно получение покрытий толщиной 100-111 мкм. Покрытия после удаления с подложки могут быть использрваны в виде самостоятельных изделий.

Длительная эксплуатация электролита не сопровождается выделением щелочного металла, что улучшает условия труда и безопасность обслуживающего персонала.

Формула и зобр ет ения

Расплав для электрохимического

25 нанесения гафниевых покрытий, содержащий гексафторгафнат калия, эквимолярную смесь хлоридов натрия и калия и фторид натрия, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повышения толщины покрытий и улучшения условий техники безопасности, расплав содержит компоненты при следующем соотношении, мас.%:

Гексафторгафнат калия 5-20

Э квимсляр на я с мес ь хлоридов натрия и калия 72-90

Фторид натрия 5-8

При разгерметизации электролиsepa наблядается ropewe co взрывом щелочного металла

То ке

На поверхности расплава металлическая пленка, разрастание которой приаодит х замыканию катода с анодом

Нв поверхности расплава металлическая пленка

Покрытие не образуется. Нв поверхности расплава металлическая пленка

1601203

Продолжение таблицы олщнна афннеСодеркание компонентов, мас.2

Состав

Время элен

Особенности процесса орид трия тр оли

sa, ого пок ьпня, км

12!

36

13

8З

92!

2

4 зо

8

П р л и е r а н н е. Составы 8-14 с вапредельнваи вначекнямн ховеонентов.

Составитель N.Èïàòîâ

Техред M. Ходанич Корректор С.Шевкун

Редактор Н.Гунько

Заказ 3250 Тираж 55ч Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæ oðoä, ул. Гагарина, 101

Эквимоляр- Гексафт ная смесь тафнат хл бридов калия натрия и калия

8a aariyarocta рвепдава метан люческав плевна

То ае