Устройство для гравиметрического контроля сорбции щелочных металлов активными сорбентами

 

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно к устройствам определения сорбционных характеристик, и может быть использовано для получения сплавов разного стехиометрического состава различных щелочных металлов с труднолетучими активными сорбентами в металлургии и химической технологии. Целью изобретения является повышение информативности за счет возможности измерений при разных температурах. Устройство для гравиметрического контроля сорбции щелочных металлов активными сорбентами содержит вертикальную цилиндрическую вакуумную стеклянно-металлическую камеру, в нижней - металлической части которой расположены контейнер для активного сорбента и сосуд с щелочным металлом, а верхняя - стеклянная часть с измерительным элементом пружинных весов соединена с системой напуска инертного газа. Нижняя часть камеры дополнена металлическим реакционным объемом, соединенным с ней через втулку. Дно и наружная поверхность втулки с корпусом камеры образуют резервуар для щелочного металла, а внутренняя поверхность служит паропроводом. Использование данного устройства позволяет давление паров щелочного металла и температуру активного сорбента изменять в широком диапазоне автономно друг от друга и создавать сплавы и соединения с заданной концентрацией щелочного компонента. 1 илл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„90„„1601562 (51)5 G 01 N 13 00

ОГ1ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4456087/24-25 (22) 06.07.88 (46) 23.10.90. Бюл. № 39 (72) А. Г. Каландаришвили и В. Г. Кашия (53) 531.7.08:530.217.1 (088.8) (56) Гвердцители И. Г. и др. Кинетика взаимодействия и изотермы сорбции цезия в системе цезий — висмут. — ЖФХ, 1984, т. 58, № 8, с. 1955 — 1957.

Авторское свидетельство СССР № 1484072, кл. G 01 N 13/00, 1988. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ГРАВИМЕТРИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ СОРБЦИИ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ АКТИВНЫМИ СОРБЕНТАМИ (57) Изобретение относится к контрольноизмерительной технике, а именно к устройствам определения сорбционных характеристик, и может быть использовано для получения сплавов разного стехиометрцческого состава различных щелочных металлов с труднолетучими активными сорбентами в металлургии и химической технологии. Целью изобретения является повышение информаИзобретение относится к контрольноизмерительной технике, а именно к устройствам определения сорбционных характеристик, и может быть использовано для получения сплавов разного стехиометрического состава различных щелочных металлов с труднолетучими активными сорбентами в металлургии и химической технологии.

Целью изобретения является повышение информативности за счет возможности измерений при разных температурах.

2 тивности за счет возможности измерений при разных температурах. Устройство для гравиметрического контроля сорбции щелочных металлов активными сорбентами содержит вертикальную цилиндрическую вакуумную стеклянно-металлическую камеру, в нижней металлической части которой расположены контейнер для активного сорбента и сосуд с щелочным металлом, а верхняя стеклянная часть с измерительным элементом пружинных весов соединена с системой напуска инертного газа. Ниж няя часть камеры дополнена металлическим реакционным объемом, соединенным с ней через втулку. Дно и наружная поверхность втулки с корпусом камеры образуют резервуар для щелочного металла, а внутренняя поверхность служит паропроводом.

Использование данного устройства позволяет давление паров щелочного металла и температуру активного сорбента изменять в широком диапазоне автономно друг от друга и создавать сплавы и соединения с заданной концентрацией щелочного компонента. 1 ил.

На чертеже представлена схема устройства.

Устройство для гравиметрического контроля сорбции щелочных металлов активными сорбентами состоит из вакуумной камеры, выполненной в виде оптически прозрачной стеклянной трубы !, соединенной через фланец 2 с нижней металлической частью 3. Стеклянная часть камеры соединена через сильфон 4 и двухходовой клапан 5 с вакуумным насосом и источником инертного газа. Внутри ва1601562

3 куумной камеры расположены пружинные весы с измерительным элементом 6, соединенным проволокой 7 с контейнером 8 для навески активного сорбента. Контейнер с активным сорбентом расположен в реакцион.ном объеме 9, который с нижней частью 3 камеры сообщается через втулку 10, дно и наружная поверхность которой с корпусом камеры образует резервуар для щелоч;ного металла. В нижней части камеры размешен сосуд 11 с щелочным металлом, а под ним — испаритель 12. Под флан, цем 2 в средней части вакуумной камеры к ней примыкает конденсатор 13 для охлаж,: дения. Реакционный объем 9, сосуд ll для щелочного металла и испаритель 12 ., снабжены электронагревателями сопротив. ления.

Гравиметрический контроль сорбции це: зия поликристаллическим германием в широ;: ком диапазоне температур сорбента при раз: личных давлениях сорбата осуществляют, следующим образом.

B контейнер 8 помещают навеску активного сорбента — образец германия весом 1 г. В сосуд 11 помещают щелочной металл — цезий в количество 10 г.

После сборки устройства открывают двухходовой клапан 5, систему откачивают до динамического давления остаточных газов

1 10 Па и производят обезгаживание металлических частей при 720 — 750 К до достижения давления (5 — 6) 10 . Па. После этого вскрывают сосуд 11 с цезием и последний конденсируют в испаритель 12 при комнатной температуре. Двухходовой клапан 5 закрывают в сторону откачки, в систему напускают аргон под давлением 5 ГПа, включают прокачку охлаждающей воды в контуре системы теплоотвода конденсатора 13 и начинают нагревать испаритель 12. Температура контейнера при этом составляет -700 К для предотвращения конденсации паров цезия, а температура реакционного объема 9 — 600 К

Пары цезия вытесняют аргон с образованием границы раздела пар — газ, месторасположение которого определяют с помощью ромель-алюмелевых термопар, расположенных по длине трубы через 10 мм.

Зона раздела пар — газ находится ниже конденсатора 13 и выше германиевого образца, ее месторасположение изменяют Формула изобретения

Устройство для гравиметрического контроля сорбции щелочных металлов активными сорбентами, содержащее вертикальную цилиндрическую вакуумную стеклянно-металлическую камеру с пружинными весами с измерительным элементом, и которые соединены с контейнером для сорбента, в нижней металлической части камеры размещены сосуд с щелочным металлом, испаритель, в средней — конденсатор, а верх35 няя стеклянная часть с измерительным элементом соединена с вакуумным насосом и источником инертного газа, отли40 чающееся тем, что, с целью повышения информативности за счет возможности измерений при разных температурах, контейнер для сорбента расположен в реакционном объеме, соединенном с нижней частью камеры через втулку, дно и нижняя поверхность которой с корпусом камеры с нспарителем образует резервуар для щелочного металла, а внутренняя поверхность служит паропроводом. с помощью изменения давления инерт ного газа или температуры испарителя.

Температуру германиевого образца меняют автономно в широком диапазоне 600-1100 К.

Взаимодействие паров цезия с германием приводит к удлинению пружинных весов, которое фиксируют катетометром типа  †6.

По градуировочной кривой определяют содержание цезия в системе цезий — .германий и строят изотерму сорбции.

Использование предлагаемого устройства для гравиметрического контроля сорбции повышает информативность измерений и позволяет получить изотерму сорбции цезия в германии в диапазоне темпера 5 тур 570 — 1100 К. Аналогичные результаты получены для систем цезиЙ вЂ” графит, цезий висмут, калий — германий, калий — графит, рубидий — германий.

Если прозрачный участок предлагаемого устройства изготовить из оптически проз20 рачного кварца, корпус камеры — из тугоплавкого металла, сборку поместить в вакуумную камеру, можно исследовать сорбцию щелочноземельных металлов малоактивными твердыми веществами, когда последние приходится нагревать до весьма высоких температур.

1601562 ишиас ать лул»ту

77

Составитель С. Зуев

Редактор И. Шулла Техред А. Кравчук Корректор О. Кравцова

Заказ 3268 Тираж 483 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

I 13035, Москва, Ж вЂ” 35, Ра>шская наб.. д. 4 5

Производственно-издательский комбинат <сГ1атент». г. Ужгород, ул. Гагарина, IOI