Способ получения борной кислоты

 

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения борной кислоты, которая применяется в химической, строительной и других отраслях народного хозяйства. Борную кислоту получают разложением боросиликатного сырья серной кислотой, где на разложение подают 75 - 95% серной кислоты, а ее оставшуюся до стехиометрического количества часть используют на доразложение отделенного нерастворимого остатка, причем доразложение ведут в течение 50 - 70 мин соотношении при Ж : Т = 2 - 5 : 1 с последующей переработкой по известной схеме до получения кристаллической борной кислоты. Изобретние позволяет повысить степень разложения сырья с 93,1 - 97,6% до 98,0 - 99,6%. 3 табл.

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения борной кислоты, которая находит широкое применение в химической, строительной и других областях народного хозяйства. Целью изобретения является повышение степени разложения сырья. Сущность способа заключается в следующем. При сокращении расхода серной кислоты на разложение до 75-95% от стехиометрического количества степень разложения датолитового концентрата падает незначительно и составляет 83,7-95,8% , при этом кремниевая кислота не успевает перейти в гелеобразное состояние и пульпа сохраняет удовлетворительные фильтрационные свойства. При отделении раствора кремниевая кислотa отделяется от нерастворимого остатка и не препятствует его дальнейшему разложению. Нерастворимый остаток доразлагается 5-25% серной кислоты от стехиометрического количества, при этом в раствор переходят оставшиеся количества борной и кремниевой кислот, но концентрация кремниевой кислоты не достигает критической величины и полученная пульпа сохраняет удовлетворительные фильтрационные свойства. П р и м е р. 54 г серной кислоты (моногидрата), составляющие 85% от стехиометрического количества, разбавляют 546 г оборотного раствора с содержанием 0,94 мас.% B₂O₃, в полученный раствор загружают 100 г датолитового концентрата состава, мас.%: В₂О₃ кислоторастворимый (к.р.) 17,5; SiO₂ 35,04; CaO 35,8; MgO 0,1; Fe₂O₃ 2,8; прочие примеси (п.п.= 8,76. Разложение ведут в течение 30 мин при 95^оС, начальном соотношении Ж:Т = 6:1 и турбулентном режиме перемешивания. Полученную пульпу разделяют на лабораторном нутч-фильтре. Кек стадии разложения разбавляют 370 г промывного раствора с содержанием 0,78 мас.% В₂О₃ и 9 г H₂SO₄. (15% от стехиометрического количества) и при соотношении Ж:Т = 4:1 репульпируют в течение 60 мин при 95^оС, а затем пульпу разделяют на лабораторном нутч-фильтре. Фильтрат направляют на разбавление серной кислоты, а шлам подвергают четырехступенчатой противоточной промывке технической водой в количестве 420 г и получают 112 г сухого шлама состава, мас.%: В₂О₃ к.р. 0,06; В₂О₃ водорастворимый (в.р.) 0,05; SO₂ 10,57; 370 г промывного раствора, который направляют на стадию доразложения. Продукционный раствор высушивают при 300^оС в муфельной печи и получают 79,51 г полупродукта в виде сухого рассыпчатого порошка состава, мас.%: H₃BO₃ 39,62; SiO₂ 31,69; H₂SO₄ 2,12; Fe₂O₃ 1,02; CaO 1,13; п.п. 0,4; Н₂О 24,02. Полученный полупродукт разбавляют 500 г маточного раствора с содержанием 2,8 мас.% В₂О₃, выщелачивают борную кислоту в течение 60 мин при 80^оС и отделяют нерастворимый остаток в виде двуокиси кремния. Двуокись кремния подвергают трехступенчатой противоточной промывке технической водой в количестве 100 г при 80^оС, промывные воды направляют на разбавление серной кислоты, двуокись кремния сушат в муфельной печи при 300^оС и получают 22,3 г продукта состава, мас.%: SiO₂ 98,6; Fe₂O₃ 0,02; Al₂O₃ 0,002; B₂O₃ 0,4; H₂O 0.5; п.п. 0,4. Полученный продукт соответствует ГОСТ 22551-77. Продукционный раствор после отделения двуокиси кремния нейтрализуют СаСО₃ до рН 4,9, отфильтровывают твердый остаток, проводят контрольную фильтрацию, подкисляют раствор до рН 2,6 и кристаллизуют борную кислоту, отделяют кристаллы, маточные растворы направляют на выщелачивание промежуточного продукта, кристаллы борной кислоты промывают, сушат и получают 29,9 г борной кислоты. Качество получаемой борной кислоты соответствует требованиям ГОСТ 18704-78 марка Б. Зависимость степени разложения сырья от количества серной кислоты, подаваемой на разложение и на доразложение, приведена в табл.1. Из табл.1 следует, что при проведении доразложения с использованием 2% стехиометрического количества серной кислоты суммарная степень разложения по В₂О₃ составляет 97,1, а при использовании 5 % составляет 98%, т.е. степень разложения увеличивается на 0,9%, поэтому верхним пределом расхода серной кислоты на разложение принят расход серной кислоты 95% от стехиометрического количества. При проведении процесса доразложения 30% от стехиометрического количества серной кислоты суммарная степень разложения по В₂О₃ падает до 92,4%, к тому же при таких режимах работы ухудшаются фильтрационные свойства пульпы (скорость фильтрации падает до 1,0-1,3 м³/м²˙ ч), поэтому нижним пределом нормы расхода серной кислоты на разложение выбран расход 75% от стехиометрического количества. Зависимость степени разложения от соотношения твердой и жидкой фаз и продолжительности разложения на стадии доразложения приведена в табл.2. Из табл.2 следует, что при времени доразложения 40 мин и соотношении Ж: Т = 2-6:1 суммарная степень разложения составляет не более 97,6%, увеличение времени доразложения до 50 мин приводит к увеличению степени разложения на 0,6-1,8%, поэтому нижним пределом времени доразложения принято время 50 мин. При проведении доразложения при соотношении Ж:Т = 1:1 резко ухудшаются фильтрационные свойства пульпы (скорость фильтрации составляет меньше 0,1 м³/м² ˙ ч), поэтому нижним пределом соотношения Ж:Т выбрано 2:1. В то же время при разбавлении твердого до соотношения Ж:Т = 6:1 процесс доразложения протекает медленно и степень разложения достигает 98,2 % за 80 мин, к тому же увеличение количества промывных вод отрицательно cказывается на водном балансе схемы и способствует увеличению потерь В₂О₃, поэтому верхним пределом отношения жидкого к твердому выбран предел 5:1, а время разложения ограничено 70 мин. В табл. 3 приведены сравнительные данные по степени разложения, выходу борной кислоты и двуокиси кремния по данному способу и прототипу. Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить степень разложения с 93,1- 97,6% до 98,0 - 99,6%, при этом выход борной кислоты увеличивается на 0,3-3,1%, а выход двуокиси кремния - на 7,0-10,9%.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОРНОЙ КИСЛОТЫ, включающий разложение боросиликатного сырья серной кислотой, разбавленной оборотными растворами, отделение нерастворимого остатка, его промывку, сушку раствора, выщелачивание борной кислоты из высушенной смеси, отделение раствора от двуокиси кремния, ее промывку и сушку, нейтрализацию раствора, вакуум-кристаллизацию борной кислоты, отделение кристаллов и их сушку, возврат маточных растворов в процесс, отличающийся тем, что, с целью повышения степени разложения сырья, серную кислоту на разложение подают в количестве 75 - 95% от стехиометрически необходимого, а оставшуюся ее часть направляют на доразложение отделенного нерастворимого остатка, которое осуществляют в течение 50 - 70 мин при соотношении жидкой и твердой фаз, равном 2 - 5 : 1.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 8-2000

Извещение опубликовано: 20.03.2000        

---