Способ получения монокристаллов германата висмута со структурой эвлитина

 

Изобретение относится к способу получения монокристаллов германата висмута со структурой эвлитина и позволяет сократить длительность процесса и уменьшить загрязнение расплава и кристаллов и коррозию тигля. Исходные оксиды германия и висмута прокаливают при 965 ± 15°С и 440 ± 10°С соответственно в течение 5-6 ч. .после чего смешивают в тигле и нагревают со скоростью 100-150 град/мин до 940 ± ±10°С, а затем со скоростью 15 -20 град/мин до 1175 ±25°С. Догружают тигель через воронку оставшимися оксидами, охлаждают расплав до 1125 ± 25°С в течение 10-30 мин и в-ыдерживают 2-3 ч. Затем выращивают монокристалл вытягиванием на затравку. Получают кристаллы диаметром 55 мм, длиной 200 мм с содержанием .примеси платины не более 10 мас.%. 1 ил., 1 табл.

СО)ОЗ СОВЕ ТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4605074/26 (22) 14.11.88 (46) 23.11.92. Бюл. N 43 (72) С.Ф.Бурачас, Е,Н.Пирогов, B.Ã.Áoíдарь, Е. К.Салийчук, Ю.В. Гориш ний, В,И.Кривошеин и Н.Н.Федорова (56) Отчет по НИР. Исследование процесса формирования примесных фаз при синтезе германоэвлитина. N - гос. рег, 01825051788, Красноярск, 1984, с, 42 — 44. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛ ОВ ГЕ РМАНАТА ВИСМУТА СО

СТРУКТУРОЙ ЭВЛИТИНА (57) Изобретение относится к способу получения монокристаллов германата висмута со структурой эвлитина и позволяет сократить длительность процесса и уменьшить

Изобретение относится к технологии получения монокристаллов германата висмута со структурой зели гина и может быть использовано для промышленного производства сцинтилляционных монокристаллов. находящих все более широкое применение в ядерной физике, медицине, геологоразведке и других областях науки и техники.

К расплавам, используемым для получения монокристаллов германата висмута со структурой эвлитина BiGeaO>z, с одной стороны, предъявляются высокие требования по чистоте, однофазности, с другой стороны, процесс получения расплава должен быть сравнительно простым, быстрым, не приводить к коррозии дорогостоящего платинового тигля и при этом обеспечивать высокое качество монокристаллов.

5U„„1603844 А1 (5))5 С 30 В 15/00, 11/02, 29/32 загрязнение расплава и кристаллов и коррозию тигля. Исходные оксиды германия и висмута прокаливают при 965 15 С и

440 +- 10 С соответственно в течение 5 — 6 ч. .после чего смешивают в тигле и нагревают со скоростью 100 — 150 град/мин до 940 +

10 С, а затем со скоростью 15 -20 град/мин до 1175 +. 25 С. Догружа н т тигель через воронку оставшимися оксидами, охлаждают расплав до 1125 + 25 С в течение

10-30 мин и выдерживают 2-3 ч. Затем выращивают монокристалл вытягиванием на затравку, Получают кристаллы диаметром

55 мм, длиной 200 мм с содержанием.примеси платины не более 10 мас.7. 1 ил., 1

-4 табл.

Целью изобретения является сокращение длительности процесса и уменьшение загрязнения расплава и кристаллов и коррозии тигля.

На чертеже приведена схема устройства (кристаллизационный узел), используемого для реализации предлагаемого способа.

Пример. На керамическую подставку

1 устанавливают платиновый тигель 2 со смесью оксидов висмута и германия, помещаемый в индуктор 3. Пассивные тепловые экраны из керамики 4 со смотровым окном

5, а также новыми крышками 7 располагают над тиглем 2. С их помощью создают необходимые тепловые условия для роста кристалла; сверху имеется крышка 8 из керамики, через отверстие которой устанавливается кварцевая воронка 9 для досыпки

1603844 сырья при наплавлении и вводится затравкодержатель с затравкой 10 при выращивании кристалла.

Взвешивают исходные оксиды в стехиометрическом соотношении, прокаливают в течение 5 ч при температурах . оксид висмута BizOg — 440 С, оксид германия — 965 С, Смешивают прокаленные исходные оксиды во вращающемся барабане в течение 3 ч в количестве, необходимом для полной загрузки тигля: оксид висмута В!20з 3145,8 г, оксид германия GeOz 1054,2 г для получения требуемого соотношения, соответствующего формуле ВцСез012 (масса загрузки смеси на одно выращивание для тигля диаметром

100 мм и высотой 100 мм составляет 4200 г}.

Собирают нижнюю часть кристаллизационного узла в соответствии с чертежом, засыпают в тигель 2 и упл0тняют полученную гомогенную смесь — первичная загрузка. Затем устанавливают верхнюю часть кристаллизационного узла, включают ростовую установку (" КристалЛ-607") и нагревают смесь оксидов со скоростью 100 град/мин до 940 С, далее со скоростью 15 град/мин до 1175 C (температуру контролируют по показаниям термопары типа ТПП), Агрегатное состоя:-ие смеси:, процессе повышения температуры наблюдается через смотровое окно 5 и при получении расплава в тигле производится догрузка оставшейся части смеси через кварцевую воронку 9, Затем расплав охлажда,от до ". 125 С в течение

10-30 мин. выдерживают при этой температуре 1 ч, вместо кварцевой воронки 9 помещают затравкодержатель с затравкой 10.

После выдержки расплава понижают температуру расплава до температуры затравления, опускают затравку в расплав и приводят выращивание монокристалла, Монокристаллы германата висмута, выращенные из расплава, приготовленного в соответствии с предлагаемым способом, имели диаметр до 55 мм и длину 180-200 мм.

В таблице представлены другие примеры осуществления способа и результаты испытаний.

Как следует из таблицы, MOHQKpMc TBllflbl германата висмута, выращенные из расплава, полученного описанным способом, име"0 ли световой выход С = 15-17% относительно

NaI(Te) и энергетическое разрешение Р =

=13,7 — 14,7 Π.

Рентгеновский фазовый анализ показал отсутствие посторонних фаз в монокристал15 ле германата висмута ВцСез012.

По результатам химического анализа содер>кание платины в расплаве и кристалле не превышает 10 мас.%. Заметной коррозии тигля не наблюдается. Длительность

20 технологического цикла составила 19,5 — 21 ч.

Формула изобретения

Способ получения монокристаллов германата висмута со структурой эвлитина, включающий нагрев и выдержку исходных

25 оксидов германия и висмута, их смешение, загрузку в платиновый тигель, нагрев, гомогенизирующую выдержку в течение 2-3 ч, дозагрузку оксидов и выращивание монокристаллов вытягиванием на затравку, о тл и ч а ю шийся тем, что. с целью сокращения длительности процесса и уменьшения загрязнения расплава и кристаллов и коррозии тигля, нагрев оксида германия ведут до 965 ч. 15 С, а оксида висмута — до

440 +-10 С, выдержку проводят 5-6 ч, смесь нагревают со скоростью 100 — 150 град/мин до 940 + 10 С, а затем со скоростью 15-20 град/мин до 1175 + 25 С, дозагрузку проводят перед выдержкой, после чего охла>кда40 ют расплав до 1125 + 25 С в течение 10 — 30

Ml/lH.

1603844

I t) f 5 о о

М I

Э

Ц в о и

ОО, Ъ Ь - О «Ч в в В ° °

° Ф« Ъ Ф

О О

° в

ОВ

«Ч

Оь

Ъ ««Ъ «О

t4 еи о л!

О.О О

О CO

О о ol a а 0>" Я

I e3 о Ф о )» М 0

Ов + Дев о лр

Оа

««в

° 4 ЮЭ

«О Н

МФ

IA

«4 в

° «- о

tO LI

«: 0 аале

Е «Ъ

М аО) ! 4 L

69 5

«3 «0 «tl N

tC Ь О «С „аа )„

Ф

t6 и

4) ««l «»Ъ

2 X «I tI

Е «Ъ О а

)Xc,ñ I

3 а ) 4й

61

I х а).о

«) И t эооф

« Ъ

Ф4»)»в Ф ч V Ч ) ЧлЪ

° °

10 Ф«Ч - — — — - — «Ъ

« Ъ ОЪ а О О - n CV W

° В в в в в а в в аООЪ««Ъ<мЪ О О 0«ОЪ ч а л «Ч в в

- «Ъ - «Ч « «Ч Ч - Ъ О

О Ф а О вЪ О О О

lh «Ч ««Ч «Ч « Ъ t» Я

3«юЗt eЯtt — гч

О«Ч- — «-«Ч«

О «Ч Ф О «0 « CO 01 О О

«Ч ««"Ъ

О О О О О ««Ъ О ««Ъ О О

«Ч «V « Ъ»Ф 4/\ Q N O O «»I

О О Ch Ф Ф СЬ Ol 01 Ch Ф

О «Ч О О О О vl О О ««Ъ

«Ч « Ъ .< «О N Ф ««Ъ Ю

ОООИОООООО

ОО«ОФФ« iОRО«»I

« Ъ «»Ъ Ch Оi 01 Оi Оi ОЪ О Ol

О О О О О ««Ъ а «Л О О

О О «Ъ 3 ««Ъ Ф сЪ M Л О

4»\« Ъ Ф .Ф Ф Ф

« Ъ Ю 0 43 ЧЪ Vl Ф ъо «О Ф

«»Ъ ч МЪ О ««Ъ О чЪ ЧЭ «О Ф

О

Cger%««ЪQt» СООс

1603844

f0

Состоо- .Лель Н.Пономарева

Редактор Е.Зубиетова Техред M.Ìàðãåíòýë Корректор А.Козориз

Заказ 552 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКН Г СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул.Гагарина, 101