Способ получения сферической гидратированной окиси алюминия

 

Изобретение относится к способу получения гидратированной окиси алюминия, состоящей из сферических неагрегированных частиц, имеющих размеры 0,06-3 мкм. Цель изобретения - повышение выхода сферических неагрегированных частиц диаметром 0,06-3,0 мкм и степенью полидисперсности D<SB POS="POST">W</SB>/D<SB POS="POST">N</SB>*982, где D<SB POS="POST">W</SB> - средневесовой диаметр

D<SB POS="POST">N</SB> - среднечисловой диаметр. Для получения сферической гидратированной окиси алюминия обработку раствора сульфата алюминия проводят веществом, способным осаждать ионы ОН в присутствии катионно-активных полиэлектролитов, растворимых в условиях реакции со средней молекулярной массой выше 1 млн и степенью ионизации по меньшей мере 3 мэкв/г и содержащих структурные звенья замещенного акриламида общей формулы (CH<SB POS="POST">2</SB>-CY)<SB POS="POST">N</SB> @ , где Y, T, Z, R<SB POS="POST">1</SB>, R<SB POS="POST">2</SB> одинаковы или различны и представляют H, - CH<SB POS="POST">3</SB> или - CH<SB POS="POST">2</SB>H<SB POS="POST">5</SB>,X представляют хлор или сульфат ион и является целым числом. В качестве вещества, способного осаждать ионы ОН, используют формамид или мочевину. Данный способ позволяет получать гидратированный оксид алюминия размером 0,06-3 мкм. 6 з.п. ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (Si)S С 01 Р 7/34

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К IlATEHTV

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР. (21) 4027293/27-02 (22) 19.03.86 (31) 19959A/85 (32) 19.03.85 (33) IT (46) 30. 10.90. Бюл. № 40 (71) Монтэдисон С.п.А. (IT) (72) Франко Монтино и Джузеппе

Спото (IT) (53) 661.862:22(088.8) (56) Реферативный журнал химия, 1972, №14, Реферат 14 Л 63П. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРИЧЕСКОЙ

ГИДРАТИРОВАННОЙ ОКИСИ АЛ10МИНИЯ (57) Изобретение относится к способу получения гидратированной окиси алюминия, состоящей из сферических неагрегированных частиц, имеющих размеры 0,06-3.икм. Цель изобретения — повышение выхода сферических неагрегированных частиц диаметром

0,06-3,0 мкм и степенью полидисперсности d®/d„(2, где Й, — средневесовой диаметр, d „ - среднечисловой диаметр. Для получения сферической гидратированной окиси алюминия

Изобретение относится к способу получения гидратированной окиси алюминия, состояшей из сферических неагрегированных частиц, имеюших размеры О, 06-3 мкм.

Цель изобретения — повышение выхода сферических неагрегированных частиц диаметром 0,06-3,0 мкм и степенью полидисперсности d /d „(2, „.SU» 1604151 А3

2 обработку раствора сульфата алюминия проводят вешеством, способным осаждать ионы QH в присутствии катионоактивных полизлектролитов, растворимых в условиях реакции со средней мол,м. выше 1 мпн,и степенью иониза-ции по меньшей мере 3 мэкв/г и содержащих структурные звенья эамещенного акриламида общей формулы (сн,— си)„

СО Ri

1 i ит-Сн — NHX >

2 где У, Т, Z, R<, R< одинаковы или различны и представляют Н, -CH или — СН Н, Х представляет хлор или сульфат-ион и является целым числом ° В качестве вещества, способного осаждать ионы ОН, используют формамид или мочевину. Данный способ позволяет получать гидратированный оксид алюминия с размером частиц 0,06-3 мкм. 6 s.ï.ô-лы. где . d — средневесовой диаметр и

d z — среднечисловой диаметр.

П р им е р 1. 0,3 r (10 мас.Ж) технического цолиэлектролита ECOCLAR

8017 растворяют, перемешивая в

480 мп воды. Полиэлектролит имеет структурные звенья замещенного акрил. амида общей формулы

1604151,10 молекулярную массу 3-4 мпн,и положи- тельную степень ионизации, равнуЮ

4,94 мэкв/г, Раствор вводят в литровую колбу, снабженную обратным холодильником, электродом для измерения рН и термометром. Добавляют 100 мл раствора, содержащего 200 г/л технического

А1 ($0) 18Н О (0,6 моль/л Al ), и

32,4 г мочевины. Конечный объем раст- 20 вора составляет около 600 мп. его нагревают до 100 С без перемешивания.

Б течение 60 мин рН возрастает от

2,6 до 5,0. Уже при рН 3 раствор на чинает становиться опаловым, и по мере возрастания рН он становится все бо- лее мутным. Суспензию центрифугируют, продукт промывают и высушивают при о

120 С в течение нескольких часов до постоянного веса.

Получают 5,9 r гидратированной окиси алюминия, состоящей из сферических, однородных, почти монодисперсных частиц (d /d „ = 1,1) со средним. диаметром около 0,3 мкм.

Пример 2. 0,3 r (5,0 Mac. )

ECOCI>R 8017 растворяют в 350 мп Н О с перемешиванием.. Раствор вводят в реактор, описанный в примере 1, вместе с 200 мл раствора, содержашего

200 г/л Al<(SO<)> 18 Н О, и с 64,8 r мочевины. Конечный объем составляет около 600 мл. Раствор нагревают до

100 С без перемешивания до тех пор, пока рН достигнет значения 5 0 (че- 45 рез 60 мин).

Полученный осадок после отделения от маточного раствора путем центриФугирования состоит из сФерических однородных и почти монодисперсных

50 частиц, имеющих средний диаметр около 0,5 мкм. Рентгеновский спектр порошков образца показывает, что окись алюминия аморфна.

Пример 3. Испытание по примеру 2 повторяют в таких же условиях, но с использованием 43,2 r мочевины.

Время, необходимое для достижения рН 5,0>составляет приблизительно

100 мин. Существенных изменений по отношению к примеру 2 относительно морфологических и гранулометрических ig характеристик не отмечается, диаметр сферических частиц равен 0,5 мкм. Продукт аморфен.

° П

° р и и е р 4. Повторяют испытание по примеру 3 с использованием таКого же реактора, однако перемешивая раствор прн помощи логастной мешалки, вращаюшейся со скоростью 500 об/мин.

Анализ осадка выявляет значительный рост гранул (размеры их в действительности составляют около 1,2 мкм) д„/И ю

= 1,15.Морфология частиц,однако,не проявляет никаких измерений. РентгенограФня выявляет, что образец является аморфен.

Пример 5. Испытания повторяют при таких же условиях, как в примере 2, но с использованием, 28,8 г мочевины. Время, необходимое для достижения рН 5,0>составляет приблизительно 220 мин. Анализ образца не показывает никакого значительного изменения по сравнению с примером 2, рентгеновский спектр порошков выявляет, что продукт является аморфным.

II р и м е р 6. Повторяют испытание по примеру 3 при таких же условиях, однако нагревая раствор до

95ОС вместо 100 С. Время, требуемое для достижения рН 5,0, составляет около 240 мин. Анализ осадка не выявляет никакого сушественного изменения относительно примера 3.

Пример 7. 0,3 г (3,3 мас. ) полиэлектролита ECOCLAR 8017 растворяют в 220 мл Н О при перемешивании.

Раствор вводят в реактор, описанный в примере 1, вместе с 300 мп раствора, содержашего 200 г/л Al ($0 )

>18Н<О и 97,2 r мочевины, Раствор (конечный объем около 600 мп) нагревают до 100 С без перемешивания до тех пор, покак рН не достигнет 5,5 (через 70 мин). Анализ образца показывает, что он состоит из сферических частиц, имеющих средний диаметр 0,75 мкм.

Пример 8. 0,076 r (!0 мас.%) полиэлектролита FCOCLAR 8017 растворяют в 100 мп Н О при перемешивании.

Раствор вводят в реактор, описанный в примере 1, снабженный лопастной мешалкой, врашаюшейся со скоростью 60 об/мин. После разбавления раствора 470 мл Н О 25 мл раствора, 51

КоличеРезульПример

Полиэлектролит ство r (мас.%) тат

O3 (5) М

0 6 (10) N=:

0,9 .(15) 5

0,3 (5) N

0 3 (5) P

0 3 (5) Р

11 ECOCLAR 8032

12 ECOCLAR 8032

13 ECOCLAR 8032

14 ECOCLAR 8038

15, PPAESTOL 444К

16 PPAESTOL 334K

17 ECOCLAR 8017 +

EC0CLAR 8032

О,З+О,З Р (10) о 1 (1,7) N

18 ECOCLAR 8017

-IB.ECOCLAR 8017 Т = Н, К2 СН, 2 = Н, Y = Н, Х = Cl R Н, молекулярная масса (ММ) = 3 «10 -4 >10

В ECOCLAR 8032 Т = Н, R СНЗ, x-cl, MM = 4«10 — 5 «10

В COCLAR1 8337 Т = Н, Rg С Н, СНз, = Н, X = Cl Н = СН„

MM = 4 «10 — 5 к10

В ECOCLAR 8038 Т =. С Н, R СН, 2 = СН, Y = Н, X — сульфат-ион, И.1 = СНЗ, MM = 6xl06 — 7 «10

Z = СН, Y = СН, Х вЂ” сульфат-ион, R = Н, ММ = 3 106. — в РкАк$то». 444к т - н, к = сн„ 1

2 = Н = Н, Х - сульфат-ион, Rt . СН, ИМ около 4 х ) 0

Пример 19. Повторяют испытание примера ° 2 отбирая обр азцы суспензии как только рН при температуре реакции достигает значения. 4,0 (по истечении времени нагревания около 50 мин).

Пример 11-16. Повторяют испытание по примеру 2, но изменяя тип используемого электролита и/или 5р вводимое количество. В таблице результаты, полученные от анализа ТЕМ осадка, указаны как положительные (Р) или отрицательные (N) в зависи" мости от того, состоит ли образец из сферических, почти монодисперсных, субмикронных частиц или полидисперсных агрегатов и несферических частиц.

5 16041 содержашФго 200 г/л А1 ($0 ) ° 18 Н О, 2 и 8,1 г мочевины добавляют в реактор.

Получаемый раствор (конечный объем около 600 мл) нагревают до 100 С при перемешивании до достижения рН 5,0

5 (через 65 мин). Анализ осадка показывает, что он состоит из сферических частиц, имеюших средний диаметр около 0,11 мкм. !О

Пример 9. 1,2 г (20 мас ° %) полиэлектролита ECOCLAR 8017 растворяют в 400 мп Н О с перемешиванием.

Раствор выливают в реактор, описанный в примере 1, снабженный ло- 15 пастной мешалкой, вращаюшейся со скоростью 60 об/мин. Добавляют 200 мп раствора, содержащего 200 г/л

Al<(SO ) 18Н О, и 42,2 r мочевины.

Раствор (конечный объем около 650 мп) нагревают до 100 С о перемешиванием до тех пор, пока рН не достигнет 5,0 (приблизительно через 90 мин) . Анализ осадка показывает, что он состоит из сферических частиц, имеющих средний диаметр около 0,45 мкм и гранулометрическое распределение, аналогичное приведенному в примере 3.

П р и м. е р 10 ° Получают раствор 0,6 г (5 мас.%) полиэлектролита

ECOCLAR 8017 в 300 мп Н О и раствор

Al<(SOg), растворяя 80,0 г A1<(S04)>x х18Н О в таком количестве воды, которое достаточно для получения объема 250 мп. 35

Раствор переносят в реактор, описанный в примере 1, снабженный лопастной мешалкой, вращающейся со GKQростью 60 об/MHH Добавляют 86,4 г мочевины, смесь нагреваютдо 100 С при 4Q перемешивании до достижения рН 5,0 (через 90 ми н).

Анализ осадка показывает, что он состоит из сферических частиц, имеющих средний диаметр около 0,8 мкм. 45

Немедленно после того, как образец набирает 15М, раствор NHy вводят. в реактор до достижения при 100 С значения рН 5,5 и отбирают другую. пробу суспензии. Аналогичным образом, после того как рН доводят до 6 и.7 добавлением NH „ отбирают две другие пробы. Отобранные пробы центрифугируют и осадки, промытые водой для удаления ионов SO< из фильтрата, высушивают в печи при 120 С до постоянного веса. При анализе пробы, отобранные при рН 4; 5,5, 6, оказываются полностью идентичными пробе примера

2 и состоят из сферических, однородных и почти монодисперсных частиц, имеющих диаметр около 0,5 мкм.

1604151

Наоборот, образец, отобранный при рН 7, проявляет начальную агрегацию и потерю сферичности. На этом же образце определяют процент содержания

1 серы, результаты следуюшие. рН при,отборе Сера, (при 100О С) мас.%

4,0 . 6,1

5,5 3;7 10

6,0 . 2,6

Пример 20. Повторяют испытания по примеру 3 при таких же условиях за исключением того, что когда рН суспензии достигает 4 (по истечении 80 мин нагревания при 100 С), добавляют водный 15М раствор % .. с тем, чтобы непосредственно довести рН до 5,5 с использованием около

10 мл указанного раствора. Осадок центрифугируют, переносят в химический стакан и суспендируют, перемешивая,,в 100 мл раствора NH4НСО (25 г/л), регулируя рН до значения

9,5 путем добавления раствора NF,.>. 25

После нескольких минут центрифугирования осадок несколько раз промывают водой,и высушивают при 120 С в печи до достижения постоянного веса (9,3 r}.

Процентное содержание: серы опр еде- )0 ляют на высушенном продукте, оно составляет О,бй. Анализ отмечает., что никакого изменения характеристик гидратированной окиси алюминия не происходит по отношению к примеру 3.

Пример 21. 2 0 r гидратированной окиси алюминия, полученной в примере 20, обжигают в горизонтальной печи при 910 С в течение 60 мин со скоростью повышения температуры 40

300 С/ч. Во время этого испытания воздушный поток заставляют протекать в печь с объемной часовой скоростью 15.

Получают 1,28 г порошка, состоя- 45 щего из 8 -Аl О>. Частицы 8 -Al О> сохраняют сферическую морфологию и монодисперсные характеристики исход" ной гидратированной окиси алюминия, диаметр частиц на 10% ниже, чем в ис- 50 ходной гидроокиси.

Пример 22. 1,0 г II -А1,0, полученной в примере 21, обжигают при 1300 С в течение 120 с. Получают 0,98 г порошка, состояшего из

M-À1 0 и сохраняющего сферическую морфологию и монодисперсные характеристики исходной о -A1 0 ° Содержание серы составляет 25 ppm.

Пример 23. 2,0 r гидратированной окиси алюминия, полученной в примере 22, Получают 1,25 r порошка, состояшего в основном из К-Аl Оз.

Морфологические и гранулометрические характеристики порошка сходны с теми, которые имеет о(-Al Оз, полученная в примере 22.

Пример 24. 0,8 г катионного полиэлектролита РВАЕЯТОЬ 444К смешивают с 1,7 л воды. Молекулярный вес полиэлектролита составляет 4 млн„ а его степень ионизации 4,24 мэкв/г.

Раствор выливают в 3-литровую колбу, снабженную дефлегматором, электродом для измерения рН и термометром.

К содержимому затем добавили 200 мп раствора сульфата алюминия, концентрация ионов Al в котором составлять ет 2N, и 144 r формамида. Конечный объем раствора составил 2 л. Раствор подогревают без перемешивания до тех пор, пока температура его не достигнет 100 С, при этой. температуре рН 2,6.

Приблизительно через 10 мин раствор стал непрозрачным. Температуру

100 С поддерживают в течение еше

45 мин, полученную взвесь затем подвергают центрифугированию. Продукт, промытый и высушенный при 120 С, состоит из сферических и монодисперсных частиц со средним диаметром

0,45 мкм.

Изобретение позволяет получить гидратированную окись частиц алюминия, имеющих диаметр 0,06-3 мкм. Как правило, наибольшие выходы получают при диаметрах частиц в пределах 0,1-2 мкм. Диаметр частиц соотносится с концентра" цией А1+ исходного раствора.

Например, начиная с концентрации

Al+ 0,1 моль/л и манипулируя в предпочтительных условиях изобретения, получают размеры 0,3 мкм, при этом производительность составляет около

5 г/л час. При использовании исходных концентраций Al+t равных 0,2 моль|л, диаметр частиц окиси алюминия составляет около 0,5 мкм и производительность около 10 г/л ° ч., при концентрациях Al+, равных 0,3 М, диаметр варьируется в пределах от 0,7 до 0,8 мкм, при этом производительность составляет 15 г/л.ч при концентрациях Al 0,4 М диаметр состав+з ляет 0,8 мкм и цроизводительность

20 г/л ч, 1604151

СО 1

NT CH - NHX

2 R2

Формула изобретения

Составитель Н. Целикова

Техред Л.Олийнык

Корректор Т.Малец

Редактор М. Циткина

Заказ 3394 Тираж 409 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

При использовании концентраций А1, равных 0,025 М, диаметры достигают

О, 1 мкм, при этом производительность составляет приблизительно 2 г/ч ..

Диаметр частиц окиси алюминия также подвержен влиянию перемешивания реакционной среды, которое осушествляют так, чтобы вызвать в системе турбулентность. При равных исходных кон, центрациях интенсивное перемешивание позволяет получить большие диаметры.

При начальной концентрации A1+, равной 0,2 М, получают частицы с диаметром около 1 мкм. 15

1. Способ получения сферической гидратированной окиси BJIIoMHHHB вклю 2р чаюп1ий обработку раствора сульфата алюминия веществом, способным осаждать ноны ОН-, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выхода сферических неагрегированных 25 частиц диаметром 0,06-3,0 мкм и степенью полидисперсности dz/d„< 2, где d+ — средневесовой диаметр и

d — среднечисловой диаметр, обработку проводят в присутствии катионо- 30 активных полиэлектролитов, растворимых в условиях реакции, со .средней мол.м. выше 1 мпн,и степенью ионизации по меньшей мере 3 мэкв/г и содержаших структурные звенья замеш ен- 35 ного акриламида обшей формулы где У, Т, Z, R1, R2 одинаковы или различны и представляют Н, -СН > или

-СН Н, Х представляет хлор или сульфат-ион и является целым числом.

2. Способпоп. 1, о тлич аю+9

m, иH и с я тTеeмM, что концентрация Al в исходном растворе составляет

0,6 моль/л.

3. Способ поп. 1, о тли ч аю+э ш, и и с я тем, что концентрация Al в исходном раствор е составляет

0,4 моль/л.

4. Способ по п. 1, о т л и ч а юш,и и с я тем, что используют катионные.полиэлектролиты со степенью ! ионизации более чем 3,5 мэкв/г.

5 ° Способ по п.1, о т л и ч аю ш, и и с я тем, что катионный полиэлектролит берут концентрацией выше или равной 3,3 мас.Ж.

6. Способ поп. 1, о тличaюшийся тем, что в качестве вещества, способного осаждать ионы ОН, используют формамид или мочевину.

7. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что обработку ведут при 90-100 С.

Способ получения сферической гидратированной окиси алюминия Способ получения сферической гидратированной окиси алюминия Способ получения сферической гидратированной окиси алюминия Способ получения сферической гидратированной окиси алюминия Способ получения сферической гидратированной окиси алюминия 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к химической технологии, а именно к получению гидроксида алюминия в форме нордстрандита

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано в производстве активной гидроокиси алюминия
Изобретение относится к получению высокодисперсного гидроксида алюминия, используемого в качестве антипирена и наполнителя

Изобретение относится к оборудованию для переработки щелочных алюмосиликатов, например нефелина или сиенита, при производстве глинозема

Изобретение относится к синтезу оксидных материалов, используемых в качестве тонких абразивов, пигментов и катализаторов, путем осаждения из растворов солей гидроксидов хрома и алюминия, термообработки их, выщелачивания спека, размола, классификации , отмывки и сушки продукта

Изобретение относится к области производства активного оксида алюминия

Изобретение относится к технологии получения технологических солевых растворов горнорудного производства, в частности к повышению стабильности этих растворов
Наверх