Способ очистки инертных газов от кислорода

 

Изобретение относится к технологии очистки инертных газов, применяемой при получении контролируемых газовых атмосфер и позволяющей снизить остаточную концентрацию O<SB POS="POST">2</SB> и H<SB POS="POST">2</SB>PD-контакт, (0,45-0,55%PD/AL<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">3</SB>) и NI-контакт восстанавливают водородом. В кристаллической решетке PD растворяют при этом (2-7)<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-3</SP>г H<SB POS="POST">2</SB> на 1гРD. Инертный газ подают на слой восстановленного NI-контакта при 180-250°С, где идет химическое связывание O<SB POS="POST">2</SB>, затем подают на PD-контакт, содержащий растворенный H<SB POS="POST">2</SB>, при той же температуре, где происходит гидрирование O<SB POS="POST">2</SB>. Очищенный от O<SB POS="POST">2</SB> газ подают на окисленный NI-контакт при той же температуре для связывания избытка H<SB POS="POST">2</SB>. Остаточное содержание O<SB POS="POST">2</SB> и H<SB POS="POST">2</SB> составляет 0,02-0,09 и 0,002 млн<SP POS="POST">-1</SP> соответственно. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

ГОСУДАРСТ8ЕКНЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ П КТ- СССР (21) 4466720/23-26 (22) 10.06.88 (46) 07.11.90Ä, Бюл. II 41 (71) Всесоюзный научно-исследовательский, проектно-конструкторский и технологический институт электротермического оборудования (72) 3.Васильев, И„И.«"1яергойэ, О. Г.Осипова и !I„II. Ilóøêàpåí (53) 66.074. 62 (088. 8) (56) Патент СИЛ «1> 3535074, кл „В 01 1Э 53/02, ) 970. (54) СПОСОБ ОЧИСТИ1 ИПБРТП«1Х ГЛЗОВ

ОТ КИС>«ОРОДЛ (57) Изобретение относится к технологии очистки инертных газов, применяемой при получении контролируемых гяИзобретение относится к способам очистки инертных гаэов от кислорода, .например в химической, авиационной, автомобильной, электронной, электротехнической промышленностях.

Цель изобретения — снижение остаточной концентрации, кислорода и водорода в очищенном газе, 1I р и м е р 1. В качестве палладиевого контакта используют катализатор с характеристикой: содержание налладия 0,45-0,55%,, нанесен на А1г0» размер гранулы 3,5-6,0 мм, насыпная плотность 0,8 г/см . В качестве нике.левого контакта используют катализатор, содержащий 48-513 Ni 26-28Х.

СггО, насыпной вес 1,1-1,3 кг/дм

„.80„„ЩЯ4440 А1

Ig1)g В 01 D 53/36, 53/34

2 зовых атмосфер и позволяющей снизить остаточную концентрацию О г и Н г, Pd контякт 0,45-0,553 Pd/Al Оэ) и

Ni-контакт восстанавливают водородом„

В кристяллической решетке Pd растворяют при этом (2-7) ° 10 г Н на

1 г Рс1„ Инертный гаэ подают на слой восстановленного Ni-контакта при 180250 С, где идет .химическое связывание 0, зятем подают ня Pd-контакт, содер>кяп1нй растворенный H при той, >ке температуре, где происходит гидриропяние 0 . Очпщеннь)й от Ог газ подают ня окисленный Ni-контакт при той >ке температуре для связывания избытка Il>, Остаточное содержание Ог и с

Ж

7 со< > являет О, 02-0, 09 и О, 002 млн соответственно, 1 табл. размер таблеток: диаметр 5 мм высоУ г та 5 мм, удельная поверхность 150 м /г пористость 623.

Палладиевый и нпкелевый контакты восстанавливают водородом при 180—

250 С с последующим удалением свободного водорода продувкой слоев 10—

15-кратнь..м объемом инертного газа.

Очищяемый аргон подают на нагретый до 180-250 С первый слой никелевого контакта, на котором происходит предварительная очистка исходного газа до 0,0005 об.Х кислорода о реакции . 2Ni + О г — > 2NiO.

Затем предварительно очищенный от кислорода газ направляют на нагретый до той же температуры палладие1604440

Формула и э обретения

Способ очистки инертных газов от кислорода каталитическим гидрированием в присутствии палладиевого контакта ихимическим связыванием на

Отношение массы растворенного

Н к массе Pd

Содержание О в о чище ни ом газе, ррт

Масса

Масса связанСодержание

О в исходном газе,ррт

Масса

Pd г

Производительность процесса, м /ч растворенного

Н, г ного

0, г

1 ° !О

2 ° )О

3,5 !О

5 .1О

7 10

8 10

1 1,5 14 37

2 1,5 14 .40

3 1,5 14 38

4 1 5 14 39

5 1,5 14 40

6 1,5 14 40

0,8

0,09

0,07

0,04

0,02

0,02

0,014

0,028

0,049

0,070

0,098

0,112

0,112

0,222

0t272

0,515

0,772

0,887

Качество неудовлетворительное.

Ф4

Дальнейшего увеличения положительного эффекта нет.

Составитель Г.Винокурова

Редактор Н.Гунько Техред М.Дидык Корректор В.Гирняк

Заказ 3414 Тираж 580 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул. Гагарина,101 вый контакт, где происходит гидрирование кислорода водбродом, растворенным в кристаллической решетке палладия, по реакции

Н + 0 50 - Н О., Здесь происходит окончательная очистка от киспорода до содержания менее 0,1 ррт. Очищенный от кислорода газ поступает на следующий слой -10 окисленный никелевый контакт,,используемый для очистки от избыточного водорода по реакции восстановления

NiO + Н,- Ni + Н О.

Все стадии процесса осуществляют

15 при одной и той же температуре—

180 — 250 С.

Предлагаемый способ позволяет получить газ с содержанием кислорода менее 0,1 ррт и водорода 0,002ррт.

Эксперименты проводят в аргоне, содержащем различное количество кислорода, при постоянной массе пал-, ладия, 25

Результаты экспериментов приведены в таблице.

Аналогичные результаты получают при очистке гелия, содержавшего 37—

40 ррт О и количество паров воды, соответствовавшее точке росы при температуре минус 60 — минус 50 С.

Предлагаемый способ позволяет снизить остаточную концентрацию до 0,020,09 ррт О и до 0,002 ррт Н> против

0,1 ррт О и 0,4 ррт Н в известном способе. восстановленном никелевом контакте при 180 — 250 С, о т л и ч а ю щ и йо с я тем, что, с целью снижения остаточной концентрации кислорода и водорода в очищенном газе, каталитическое гидрирование ведут после химического связывания, предварительно палладиевый контакт насыщают водородом до содержания (2-7) ° !O г водоро-3 да на 1 г палладия, гидрирование ведут при 180-250 С, после чего инертный газ очищают от избытка водорода контактированием с окисленным никелевым контактом при той же температуре.