Ионный микрозондовый анализатор

 

Изобретение относится к научному приборостроению, в частности к ионно-оптическим приборам для локального микроанализа методом масс-спектрометрии вторичных ионов, и может быть использовано для химического или изотопного анализа состава вещества, получения увеличенных изображений поверхности твердых тел в ионах выбранного типа, а также в технологии производства полупроводниковых материалов для легирования их ионами различной природы. Цель изобретения - повышение эффективности сепарации первичного ионного пучка и расширение функциональных возможностей ионного микроанализатора. Ионный микрозондовый анализатор включает источник 1 ионов, систему 3,5 сепарации первичного ионного пучка, систему 6,10 формирования ионного микропучка держатель 12 образца, а также систему сбора и анализа вторичного пучка ионов и систему 19 регистрации. В систему сепарации первичного ионного пучка введены дополнительный масс-анализатор и камера столкновений, расположенная между основным и дополнительным масс-анализаторами, при этом в качестве основного и дополнительного масс-анализаторов используются аксиально-симметричные магнитные призмы с коэффициентом неоднородности магнитного поля N=1 и углом отклонения ионов, равным 90°. Ионный микрозондовый анализатор содержит хроматографическую систему ввода веществ в источник ионов и подвижный коллектор ионов. 4 з.п.ф-лы, 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (gg)g H 01 1 49/30

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИРМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4431917/24-21 (22) 05.04.88 (46) 07.11.90. Бюл. Н 41 (71) Сумское производственное объединение "Электрон" (72) А.С.Куэема, И.С.Лялько, В.Н.Овчаренко, 0 ° P.Савин, Э.И.Вайсберг, В.Н.Доля, П.А.Павленко и В.M.Îãåíêî (53) 621.384(088.8) (56) Li bl Н. Гоп тп1сroprobe massa-

nalyzer. — Journ Appl Phys, 1967, v.38, р.5277-5283. Черепин В.Т, Ионный зонд. — Киев: Наукова думка, 1981, с.328.

ÄÄSUÄÄ 16 5288 А 1 (54) HOHHHA МИКРОЗОНДОВЫЙ АНАЛИЗАТОР (57) Изобретение относится к научному приборостроению, в частности к ионно-оптическим приборам для локального микроанализа методом масс-спектрометрии вторичных ионов, и может быть использовано для химического или изотопного анализа состава вещества, получения увеличенных изображений поверхности твердых тел в ионах выбранного типа, а также в технологии производства полупроводниковых материалов для легирования их ионами раз3 1605288 4

10 лизатора. личной природы. Цель изобретения говышение эффектйвности сепарации первичного ионного пучка и расширение функциональных возможностей ионного микроанализатора. Ионный МНКро3оНдовый анализатор включает источник 1 ионов, систему 3, 5 сепарации первичного ионного пучка, систему 6, 10 формирования ионного микропучка,держатель образца 12, а также систему сбора и анализа вторичного пучка ионов и систему 19 регистрации. В систему сепарации первичного ионного пучка введены дополнительный массИзобретение относится к области приборостроения, в частности к ионно-оптическим приборам для локального.микроанализа методом масс-спект- 25 рометрии вторичных ионов, и может быть использовано для химического или изотопного анализа состава вещества, получения увеличенных изображений поверхности твердых тел .в ионах выбранного типа, а также в технологии производства полупроводниковых материалов для легирования их ионами различной природы.

В ионном микрозондовом анализаторе исследуемый образец зондируется первичным ионным пучком, который необходимо подвергать сепарации для обеспечения требуемого состава и заряда бомбардирующих ионов. При 40 этом, чтобы устранить уширение ионного пучка в плотности иэображения, обусловленное разбросом энергий ионов, используют масс-анализаторы с ахроматической фокусировкой. Такая фоку- 45 сировка достигается с помощью секторных магнитных полей в сочетании с электростатическими линзами. Целью изобретения является повышение эффективности сепарации первичного ионного пучка и расширение функциональных возможностей ионного микроанализатора за счет воздействия на исследуемый образец дочерними первичных ионов, в том числе и метастабильными.

На чертеже изображена схема предлагаемого ионного микрозондового анаанализатор и камера столкновений, расположенная между основным и дополнительным масс — анализаторами, при этом н качестве основногo и дополнительного масс-ана изаторов используются аксиально-симметричные магнитные призмы с коэффициентом неоднородности магнитного поля п = 1 и, о углом отклонения ионов, равным 90

Ионный микрозондовый анализатор содержит хроматографическую систему ввода веществ в источник ионов и подвижный коллектор ионов. 4 з.п.

A-лы, 1 ил.

Предлагаемый анализатор содержит источник 1 ионов, коллиматорную электростатическую линзу 2, первую магнитную призму 3, камеру 4 столкновений, вторую магнитную призму 5, фокусирующую электростатическую линзу

6, первую отклоняющую систему 7, входную диафрагму 8 системы формирования ионного микропучка, вторую отклоняющую систему 9, объектив 10,образец 11, держатель 12 образца, эмиссионную линзу 13, подвижный коллектор 14 ионов, энергоанализатор 15, селекторную диафрагму 16,масс-анализатор 17 вторичных ионов, приемное устройство 18, систему 19 регистрации вторичных ионов, систему 20 регистрации изображений, генератор 21 развертки, систему 22 регистрации первичных ионов, хроматографическую систему 23 ввода веществ в источник ионов, Микрозондовый анализатор работает следующим образом.

Из источника 1 ионов первичный ионный пучок поступает в систему сепарации, где последоватеЛьно проходит электрическое поле коллиматорной линзы 2, магнитное поле первой призмы З,пространство камеры. 4 столкновений, затем магнитное поле второй призмы 5 и электрическое поле фокусирующей линзы 6. В результате воздействия на ионный пучок электрических и магнитных полей перечисленных элементов осуществляется сепарация ионов по массам и на отверстие в диафрагме 8 попадает сфокусированный

5 16 ионный пучок строго определенного состава. После диафрагмы 8 ионный пучок с помощью объектива 10 фокусируется на исследуемый образец 11

При этом возможны два следующих режима работы прибора. В первом режиме: камера 4 столкновений не заполнена реагентным газом, исследуемый образец зондируется первичными ионами вещества, введенного в источник 1 ионов. За счет соответствующего выбора геометрических и физических параметров магнитных призм и электростатических линз системы сепарации обеспечивается стигматическая ахроматическая фокусировка первичного ионного пучка на отверстие во вход— ной диафрагме 8 системы формирования ионного микропучка. После коллимации диафрагмой 8 ионный пучок фокусируется объективам 10 на поверхность исследуемого образца. С помощью отклоняющей системы 9 и генератора 21 развертки поверхность образца сканируется ионным микропучком.

Выбитые из облучаемого участка образца вторичные ионы ускоряются и фокусируются эмиссионной линзой 13 ° Затем пучок вторичных ионов поступает в масс-спектрометр, состоящий из энер- гоанализатора 15, селекторной диафрагмы 16, масс †анализато 17, приемного устройства 18 и системы 19 регистрации. При анализе вторичных ионов, выбитых из исследуемого образца, подвижный коллектор 14 ионов не перекрывает траекторию ионов, т.е. находится в выдвинутом положении.

Масс-спектр, полученный с помощью масс-спектрометра, отражает качественный и количественный состав ионов, выбитых из. образца. Выходной сигнал из масс-спектрометра используется для модуляции яркости кинескопа системы 20 регистрации изображений, развертка которого синхронизируется со сканированием первичного ионного пучка, в результате чего можно наблюдать увеличенное изображение поверхности объекта в ионах выбранного ти1па. Первый режим обеспечивает возможность регистрации хроматограмм веществ, вводимых в источник ионов с помощью хроматографической системы

23, и получения масс-спектров индивидуальных компонент сложных смесей.

Для этого ионный пучок после предварительнога разделения в системе се05288 6 парации направляют с помощью отклоняющей системы 7 в масс-анализатор

17, после которого ионы определенной массы разделяются по энергии в энер5 гоанализаторе 15. Затем ионы каждой индивидуальной компоненты смеси улав-, ливаются подвижным коллекторам 14, установленным для этого перпендикулярно центральной траектории, и регистрируются системой 19 регистрации. Последовательное разделение ионного пучка по массам сначала в системе сепарации, а затем в массспектрометре увеличивает изотропическую чувствительность прибора и повышает его разрешающую способность.

Во втором режиме: камера 4 столкновений заполнена реагентным газом, 20 первичный ионный пучок разделяется по массам в магнитной призме 3 и фокусируется по направлению коллиматорной линзой 2. С помощью системы 22 регистрации масс-спектра первичного

25 ионного пучка устанавливают химический или изотопный состав первичных ионов. Одну из компонент первичного ионного пучка пропускают в камеру

4 столкновений, где ионы этой компоненты взаимодействуют с нейтральными молекулами реагентного газа. В результате -взаимодействия образуются вторичные ионы, которые разделяются по массам магнитной призмой 5 и фокусируются линзой 6 и объективом 10 на поверхность исследуемого образца 11. Выбитые из образца ионы анализируются и регистрируются аналогичным, как и в первом режиме, образом. Направляя пучок вторичных ионов с помощью отклоняющей системы

7 в масс-спектрометр, определяют химический и изотопный состав вторичных ионов, образовавшихся в камере

45 столкновений. Эта информация служит основой для идентификации сложных смесей веществ,. которые можно вводить в источник ионов, используя хроматографическую систему 23, в случае

50 обычного масс-спектрометрического анализа. В целях увеличения тока вторичных ионов, бомбардирующих образец, в качестве основного.и дополнительного масс-анализаторов системы сепарации первичного ионного пучка можно использовать квадрупольные масс-анализаторы..

Пример. Геометрические и физические параметры системы сепарации

1605288

iiер. |нного ионного пучка. Расстояние о- источника ионов halo коллиматорнай

I линзы I. = 100 мм; расстояние от фокусирующей линзы до коллимирующей

5 диафрагмы I." = 150 мм; параметры магнитных призм: радиус центральной траектории ионов г, =- r = 150 мм; угол о, отклонения ионов Ф„„= 90 ; напряженность магнитного поля в зазоре в 10 области центральной траектории ионов

Н = 11 = 105000 Э; фокусные расстояния коллиматорной линзы: радиальное ! б

F = 69 мм, аксиальное Fz = 100 мм; фокусные расстояния фокусирующей линll зы: радиальное F> = 90 мм; аксиальное Г" = 150 мм. При указанных параметрах характеристики системы сепарации первичного ионного пучка таковы: диапазон массовых чисел 1 — 20

120 а.е.м. при энергии ионов 10000 эВ; разрешающая способность в режиме ахроматической стигматической фокусиPl ровки --- = 150 при угле расходимости 25

Qm ионного пучка на выходе источника о ионов 0L-- О 25 ; разрешающая способность первого магнитного каскада в режиме масс-спектрометра — — = 320 при

m 30

Дт энергии ионов 5000 эВ, начальном разбросе энергий ионов 1 эВ. Диапазон масс в этом режиме 1-240 а.е.м.

Параметры системы формирования ионного микропучка. Диаметр отверстия входной диафрагмы D4 = О, I мм.

Расстояние от входной диафрагмы до объектива А = 600 мм; расстояние от объектива до образца А = 8 мм. В качестве объектива применяется электростатическая одиночная линза с асимметричным распределением потенциала.

Величина фокусного расстояния объектива F = 7,8 мм. При использовании

45 в качестве источника ионов дуаплазматрона с плотностью тока в пучке

1-10 мА см система формирования

z ионного микропучка обеспечивает диаметр зонда порядка 2 мкм.

Параметры системы сбора и анализа вторичных ионов. Выбитые из поверхности исследуемого образца 11 ионы ускоряются и фокусируются эмис55 сионной линзой 13.Энергия лучка ионов на входе в энергоанализатор 15 составляет .2000 эВ. В качестве энергоанализатора может быть применен цилиндричеi êèÉ конденсатор с парямет рами: гр = 300 мм, g< = 63,5 . Напряо жение на пластинах 1440 В. В качестве масс-анализатора 17 может быть использовано секторн 1е однородное магнитное поле с параметрами: 1 = 300 ММ>

А 300 мм,Ц> =45 . Напряженность магнитного поля в зазоре магнита масс — анализатора Н = 10000 Э. Ширина селекторной диафрагмы 16 регулируется в пределах

0-2 мм. При ширине пятна, с которого эмиттируются вторичные ионы, равной 5 мкм, разбросе энергий ионов бБ = 10 эВ и энергии ионного пучка, поступающего в масс-анализатор, U — 2000 эВ масс-спектральное разрешение системы сбора и анализа вторичных

m ионов — — = 4000, а диапазон масс бш

1 — 3100 а.е.м.

Таким образом, предлагаемый ионный микрозондовый анализатор позволяет реализовать следующие возможности: локальный химический или изотопный анализ состава поверхности; наблюде— ние микроструктуры поверхности во вторичных ионах выбранного типа; наблюдение микроструктуры поверхности в третичных ионах выбранного типа; химический или изотопный анализ сложных смесей в режиме среднего и высокого разрешения; исследование кинетики взаимодействия ионных пучков с нейтральными молекулами газообразных веществ; исследование процессов взаимодействия вторичных ионов различной химической и физической природы с поверхностью твердого тела.

Применение в системе сепарации первичного ионного пучка магнитных призм с неоднородным полем, коэффициент неоднородности которого п = 1, повышает эффективность сепарации в

2,5 раза по сравнению с однородным магнитным полем и на 253 по сравнению с неоднородным полем, имеющим коэффициент неоднородности и = 0 5. Дпя того чтобы в плоскости расположения входной диафрагмы системы формирования микропучка не было уширения пучка ионов одинаковой массы, имеющих разные скорости, необходимо, чтобы масс сепаратор (как устройство в целом) не разделял по скоростям ионы одной и той же массы. Для этого его дисперсия по скорости (которая такая же, как и дисперсия по массе) должна

1 !05288

10 быть равна нулю. Находят соотношение для дисперсии масс-сепаратора с магнитными и электростатическими линзами и, приравняв его нулю, получают уравнение

ll

L I 1 m — 0

rm 4

4 (1 — --Р- -) +

Ь

F ll

10 где (.p — суммарный угол поворота ионов в магнитном поле (Ч1 = 2Ц! ).

Иэ (1) находят величину реадиаль,И ного фокусного расстояния F> фокусирующей ливэы, при котором система масс-сепарации является ахроматической

20! (L щ

F! tt

Ь гвМю

У вЂ” " ° (2) г Я,„

В масс-сепаратор поступает из источника ионов расходящийся ионный пучок, который необходимо сфокусировать. Условие фокусировки ионов по направлению в предлагаемом устройстве также определено теоретически и имеет вид! (1 — --,-) (1

Ь !!

tl

LthL rn

Ь р!

35

lI

L 1! — -т !--) r (.о + L = 0 (3)

v

t1l !1! \Н

45 и ю ! (4)

Ь„+ г,„ф, .!

r

L rn г,„Q

В предлагаемом анализаторе обеспечивается ахроматическая фокусировка первичного ионного пучка за счет применения двух призм и двух линз, расположенных соответствующим образом.Причем призмы имеют четко опре55 деленную геометрию, а линзы — величины фокусных расстояний.

Расположенныи !ежду эмиссионным объективом и энергоанализатором доПодставляя в уравнение (3) найденное ранее значение для фокусно- 40 го расстояния -Fr, определяют величи-!! иу радиального фокусного расстояния цоллиматорной линзы п< лнительнл!й коллектор ионов, который выполнен выдвижным, а используется для регистрации масс-спектра пучка первичных или вторичных ионов, когда ионный микроэонл работает в режиме обычного или тандемного массспектрометра.

В неоднородном магнитном поле с аксиальной симметрией аксиал. .ая составляющая вектора индукции поля зависит от аксиальной координаты. В средней плоскости аксиальная составляющая вектора индукции магнитного поля больше, чем вне ее, поэтому и сила, отклоняющая ионы в радиальной плоскости, в средней плоскости больше, чем вне ее. Следовательно, траектории ионов, движущихся на разных расстояниях от средней плоскости, имеют разную кривизну, что приводит к искривлению изображения и увеличению сечения ионного пучка. Установлено, что искривление иэображения отсутствует при угле поворота ионов о („„= 180 . Поэтому для повышения локальности анализа стигматическая фокусировка ионного пучка должна осуществляться при угле поворота ионов в каждой призме, равном 90, чтобы о суммарный угол отклонения ионов (поскольку в масс-сепараторе две призмы) составил 180 . Иэ условия аксиальной фокусировки ионов по направлению следует, что при угле отклонео ния, равном 180, фокусные расстояния коллиматорной и фокусирующей линз должны быть равны соответственно входному и выходному плечам масссепаратора, т.е. источник ионов и входная диафрагма системы формирования микропучка должны быть расположены в фокальной плоскости коллиматорной и фокусирующей линз соответственно. Условие фокусировки ионов по направлению в секторном магнитном анализаторе с однородным полем при параллельном ионном пучке на входе в магнитное поле имеет вид

И

L> г„„сtgg !! где Ь, — длина выходного плеча масс-анализатора.

Длина пути пролета иона в массанализаторе состоит из участка траектории иона в поле магнита, равном г„ф,„, и участка траектории от маг12

1605288

Формула изобретения о

Нетрудно видеть, что при (,» = 45

)\ и L = 300 (параметры предлагаемой конструкции) длина пути пролета е иона Х = 535 мм, а при Ч))» = 30 она возрастает до Х = 675 мм. Если угол отклонения ионов выбрать боль0 шим 45, например равным 60, то дли— на пути пролета Х = 500 мм, т.е. изменяется незначительно, а площадь полюсного наконечника магнита увеличивается на 307..

Таким образом, предлагаемая геометрия масс-анализатора вторичных ионов является оптимальной с точки .зрения габаритов отклоняющего магнита.

Помимо величины угла отклонения ионов в магнитном поле имеется еще одна особенность, способствующая уменьшению габаритов анализирующей системы вторичных ионов. Это геомет- 30 рия анализатора энергий. Входной плечо этого анализатора равно нулю, на выходе пучок ионов параллельньпЪ, что позволяет расположить магнитный каскад в непосредственной близости от энергоанализатора. Такая система имеет. меньшие габариты, чем система с промежуточным фокусом между анализаторами. Несмотря на то, что дисперсия по массам магнитного ана- 40 лизатора с параллельным ионным пучком на входе в 2 раза меньше, чем обычного, разрешающая способность сохраняется. Это объясняется тем, что .в таком анализаторе сферическая 45 аберрация Dùф, = О, поскольку угол расхождения ионного пучка на входе в анализатор равен нулю (k = О), так как пучок параллельный. Следовательно, такой анализатор.обеспечйвает фокусировку ионов по направлению не первого, а второго порядка.

Использование предлагаемого ионного анализатора для изучения состава и своиств веществ и материалов позво 55 лит повысить эффективность научных исследований, а применение его для технологических целей обеспечит возможность получения новых полупровод25

) г)» Р)» L „„ г,» 6,„+ L

F„ где

L è нита до приемной шели, равном L — г,„ ctl;)f, т.е, полная длина пути пролета

X = г (+ г,„ctяЦ),„= — r (p + сгд() (6) никовых структур с заданными электрофизическими свойствами.

1. Ионный микрозондовый анализатор,включающий источник ионов, систему сепарации первичного ионного пучка, состоящую из масс †анализатора, коллиматорной и фокусирующей электростатических линз, систему формирования ионного микропучка, состоящую из входной диафрагмы, отклоняю)цей системы и объектива, держатель образца, а также систему сбора и анализа вторичного пучка ионов и систему регистрации, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения эффективности сепарации первичного ионного пучка и расширения функциональных; возможностей за счет воздействия на исследуемый образец дочерними первичных ионов, в том числе и метастабильными, в систему сепарации первичного ионного пучка введен дополнительный масс-анализатор, расположенный между основным масс-анализатором и фокусируюи(ей линзой, а между основным и дополнительным масс-анализатором на пути ионного пучка установлена камера столкновений, при этом в качестве основного и дополнительного масс-анализаторов использованы аксиально-симметричные магнитные призмы с коэффициентом неоднородности магнитного поля n = 1, а фокусные расстояния коллиматорной и фокусирующей линз в радиальной

1 /I плоскости Fz и Р„определяются условиями г,» — радиус центральной траектории, м; ()),» — угол отклонения ионов в магнитной призме, рад;

L „„ — расстояния от источника

I) ионов до коллиматорной линзы и расстояние от фокусирующей линзы до входной диафрагмы системы формирования ионного микропучка, м.

13

1605288

А= r ctgP, 20

25 ловия

Составитель В.Кащеев

Редактор Н.Бобкова Техред Л.Сердюкова Корректор Э.Лончакова.Заказ 3456 Тираж 403 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðîä, ул. Гагарина,101

2. Анализатор по п.1, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения локальности анализа за счет обеспечения стигматической ахроматической фокусировки первичного ионного пучка, угол отклонения ионов в магнитных призмах выбран равным «/2, а источник ионов и входная диафрагма системы формирования ионного микропучка расположены в аксиальных фокальньж плоскостях коллиматорной и фокусирующей линз соответственно.

3. Анализатор по пп.1 и 2, о т л и ч а ю шийся тем, что,с целью уменьшения габаритов масс-спектрометрического анализатора вторичного ионного пучка без снижения разрешающей способности, использован формирующий параллельный ионный пучок энергоанализатора, а входное плечо которого равно нулю, а угол отклонения — 63,5, а параметры магнитного анализатора определяются из усгде А — длина выходного плеча массанализатора, м;

r — - радиус центральной траектории ионов, м; (— угол поворота ионов в магнитном поле, рад.

4. Анапиэатор по пп.1-3, о т л ич а ю шийся тем, что он содержит хроматографическую систему ввода веществ в источник ионов.

5 ° Анализатор по пп.1-4, о т л ич а ю шийся тем, что система сбора и анализа вторичных ионов содержит подвижный коллектор ионов, расположенный между эмиссионной линзой и энергоаналиэатором, а после фокусирующей электростатической лин зы в системе сепарации первичного ионного пучка расположена отклоняющая система.

Ионный микрозондовый анализатор Ионный микрозондовый анализатор Ионный микрозондовый анализатор Ионный микрозондовый анализатор Ионный микрозондовый анализатор Ионный микрозондовый анализатор Ионный микрозондовый анализатор 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к экспериментальной физике, в частности к экспериментальным методам физики космических лучей

Изобретение относится к области приборостроения и может быть использовано для элементного анализа твердых тел

Изобретение относится к области масс-спектрометрии

Изобретение относится к области масс-спектрометрии, в том числе к спектрометрии кинетических энергий ионов

Изобретение относится к ядерной технике

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано для анализа состава материалов и веществ

Изобретение относится к области масс-спектрометрии, в частности к способам измерения ионных токов мультиплетов масс в магнитных масс-спектрометрах

Изобретение относится к масс-спектрометрии и может быть использовано для определения химического или изотопного состава веществ

Изобретение относится к физической электронике, в частности к разделению пучков ускоренных ионов

Изобретение относится к физической электронике , в частности к приборам для анализа состава пучков ускоренных ионов путем измерения их отношения массы к заряду
Наверх