Способ получения безводного трихлорида хрома

 

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ и может быть использовано для синтеза безводного трихлорида хрома. Шихту, состоящую из окиси хрома и углеродистого восстановителя, хлорируют газообразным хлором при 900-950°С с последующей конденсацией паров хлорида хрома при повышенной температуре. Конденсацию ведут в кипящем слое частиц трихлорида хрома при 320-400°С их при скорости транспортирующего газа 0,6-0,7 м/с. При этом содержание основного вещества в хлориде более 96%, а насыпной вес в 4-6 раз больше, чем у прототипа. Отсутствие плотного гарнисажа на стенках конденсатора упрощает процесс. Способ позволяет упростить процесс при одновременном увеличении содержания основного вещества в готовом продукте и увеличить его насыпной вес. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (g1)g С 01 G 37/04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АBTOPCHÎMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ по изоБРетениям и отнРытиям

flpH ГКНТ СССР (21) 4 б 189 70/23-26 (22) 11. 11.88 (46) 15.11.90. Бюп. Р .42 (72) В.Г. Качерженко, О.А. Ковалевская, Ю.И.Лебедев, Б.Н.Моргалев и В.Ф.Бичев (53) 661,876.321 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 1159888, кл. С 01 G.,37/04, 1982. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО

ТРИХЛОРИДА ХРОМА (57) Изобретение относится к химической технологии неорганических ве ществ и может быть использовано для синтеза безводного трихлорида хрома.

Шихту, состоящую из окиси хрома и

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ . и может быть использовано для синтеза безводного трихлорида хрома, находящего применение для диффузионного хромирования, получения хромоорганических соединений, металлического хрома высокой чистоты.

Целью изобретения является упрощение процесса при одновременном увеличении содержания основного вещества в готовом продукте и увеличении

его насыпного веса.

Пример 1 (по прототипу) ° ,В реактор, нагретый до 900-950 С, загружают 50 г гранулированной шихты из оксида хрома.78Х, хрома металли„„80„„16О6472 Л1 углеродистого восстановителя, хлорируют газообразным хлором при 900950 С с последующей конденсацией паров хлорида хрома при повышенной температуре. Конденсацию ведут в кипящем слое частиц трихлорида хрома при 320-400 С и при скорости трансо портирующего газа 0,6-0,7 м/с, При этом содержание основного вещества в хлориде более 96Х, а насыпной вес . в 4-6 раэ больше, чем у прототипа, Отсутствие плотного гарнисажа на стенках конденсатора упрощает процесс. Способ позволяет упростить процесс при одновременно увеличении содержания основного вещества в готовом продукте и увеличить его насыпной вес. 2 табл.

)вина ческого 7Х и восстановителя (углерод)

©Ъ

15Х навстречу потоку газообразного хлора. В процессе хлорирования образуется хлорид хрома, который при темо пературе выше 850 С сублимирует и удаляется из реактора в конденсатор Ю в парогазовой смеси. В конденсаторе арогазовую смесь охлаждают до 600о

750 С и из нее осаждают частицы трихлорида хрома в вице сыпучих частиц и гарнисажа на стенках конценсатора. .В гарнисаж садится до 50Х трихлорида

xpoka, что нарушает работу конденсатора, требует механической чистки стенок конденсатора; усложняет конструкцию и снижает герметичность конденсатора, способствует подсосу воз1606472

Таблица 1

Пример Т конденг, Выход. CrC1> % Насыпной вес, С г/см

Рыхлый Гарнисаж

Содержание, Х основн.в-ва железа

Прототип

600=750

500

95,4-95,8

95,0-95, 2

96-9 7

96,6-96,9

9 7-98

0,05

0,3-0,4

0,2-0,3

0,27-0,32

0,3-0, 5

Менее 0,1

Более 0,2

Менее 0,2

Менее 0,1

Менее 0,1

Более 50

Менее 2

Менее 3

Менее 5

Более 10

Менее 50

Более 98

Более 97

Более 95

Менее 900

3 ,4

5 духа в аппарат и ухудшает качество трихлорида хрома.

Пример 2-5. В реактор разоО

Э. гретый до 900-950 С, загружают гранулированную шихту из оксида хрома 78Х, 5 металлического хрома 7% и углерода

15Х и подают газообразный хлор. Образующийся в процессе хлорирования трихлорид хрома в виде парогазовой смеси поступает в конденсатор для конденсации при температурах 300, 320, 400, 500 С. Конденсатор выполнен в виде камеры с кипящим слоем из частиц ранее полученного трихлорида хрома. Кипение создают инертным газом со скоростью 0,6-0,7 м/с.

Данные по непрерывной конденсации трихлорида хрома представлены в табЛ, 1.

Кипение частиц трихлорида хрома в конденсаторе создают при скорости инертного газа (аргон, азот) не менее 0,06 м/с. При скорости транспортирующего газа 0,5 м/с кипение частиц трихлорида хрома не происходит, при скорости газа более 0,7 м/с унос частиц трихлорида хрома превышает

20Х, что нецелесообразно, поэтому оптимальной скоростью газа принята

0,6-0,7 м/с, Частицы кипящего слоя интенсифицируют процесс охлаждения парогазовой смеси и являются дополнительными центрами койденсации частиц трихлорида хрома с более высо- 35 ким насыпным весом.

В табл. 2 представлены результаты опытов определения скорости транс1 портирующего газа в кипящем слое частиц трихлорида хрома.

Таким образом, оптимальной скоростью транспортирующего газа будет скорость 0,6-0,7 м/с, что обеспечивает надежное кипение частиц трихлорида хрома, а потери его с отходящими газами невелики и уловлены в системе конденсации.

Приведенные данные показывают эффективность охлаждения парогазовой смеси и осаждения трихлорида хрома в кипящем слое при 320-400 С беэ гарнисажа, при этом содержание основного вещества в хлориде более 96Х, а насыпной вес в 4-6 раз больше прототипа. Отсутствие плотного гарнисажа на стенках конденсатора и создание условий кипения упрощает процесс.

Формула изобретения

Способ получения безводного трихлорида хрома, включающий хлорирование газообразным хлором шихты, состоящей из окиси хрома и углеродистого восстановителя при 900-950 С и последующую конденсацию паров трихлорида хрома при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения.процесса при одновременном увеличении содержания основного вещества в готовом продукте и увеличения его насыпного веса, конденсацию ведут в кипящем слое частиц трихлорида хрома при 320-400 С при скорости транспортирующего инертного газа 0,6-0,7 м/с.

1606472

Таблица 2

Состояние кипящего Величина слоя пыпеуноса,X

Опыт Скорость газа, м/с

Не кипит

Кипит

Составитель Т.Докшина

Редактор Т.Лазоренко Техред М.Ходанич Корректор Л.Бескид

Заказ 3525 Тираж 402 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

2

0,5

0,6

0,7

0,8

Нет

2-3

6-10