Способ соединения корундовой керамики с металлом

 

Изобретение относится к технологии изготовления пайкой вакуумно-плотных титанокерамических секционированных узлов. Цель изобретения - улучшение качества крупногабаритных узлов путем повышения электрической прочности при одновременном сохранении прочностных свойств соединений и высокого выхода годных изделий. Для этого используют припойную прокладку толщиной 20 - 40 мкм в виде медной основы с равномерным двухсторонним никелевым покрытием при массовом соотношении NI и CU 1:(5-20), а при нагреве сборку подвергают вначале изотермической выдержке при 900-930°С, затем нагревают со скоростью 5-15°С/мин до 950-970°С и проводят последующее охлаждение со скоростью 5-10°С/мин до 850-800°С. Прочность на разрыв 60-65 МПа, выход годных до 90%, пробойное напряжение на один межэлектродный промежуток 10 кВ. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК щ) С 04 В 37/02

3 Х ",Я :11,"fii

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТЭЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4439225/31-33 (22) 1 0.06.88 (46) 15.11.90. Бюл. Р 42 (71) Кабардино-Балкарский государственный университет (72) А. M. Кармоков, И. Н. Сергеев, О. А. Молоканов и В. Х. Шериев (53) 666.3.037(088.8) (56) Бушков А. А. и др. Исследование взаимодействия керамики с титаносодержащими припоями. — В кн.: Совместимость и адгезнонное взаимодействие расплавов с металлами. Киев, 1976, с. 179. (54) СПОСОБ СОЕДИНЕНИЯ КОРУНДОВОЙ I(EPAMHKH С МЕТАЛЛОМ (57) Изобретение относится к техноло- . гии изготовления пайкой вакуумно-плот ных титанокерамических секционирован%

Изобретение относится к технологии изготовления металлокерамических изделий методом контактно-реактивной пайки в вакууме, конкретнее к методам соединения корундовых изоляторов больmoro диаметра с титаном с использованием медно-никелевого припоя, и может найти применение в электротехнической и электронной технике.

Целью изобретения является улучшение качества крупногабаритных узлов путем повышения электрической прочности при одновременном сохранении прочностных свойств паяных соединений и высокого выхода годных иэделий.

Способ осуществляют следующим образом.

„„SU„„jJ 606502 А 1

2 ных узлов. Цель изобретения — улучшение качества крупногабаритных узлов путем повышения электрической прочности при одновременном сохранении прочностных свойств соединений и высокого выхода годных изделий. Для этого используют припойную прокладку толщиной

20-40 мкм в виде медной основы с равномерным двухсторонним никелевым покрытием при массовом соотношении

NiHCu 1:(5-20), а при нагреве сборку подвергают вначале изотермической выдержке при 900-930 С, затем нагревают со скоростью 5-15 С/мин до 950—

970 С и проводят последующее охлаждение со скоростью 5-10 С/мин до 850800"С. Прочность на разрыв 60-65 МПа, выход годных до 90%, пробойное напряжение на один межэлектродный промежуток 10 кВ. 1 табл.

Подлежашие .пайке кольцеобразные,:ра керамические образцы подвергают меха- ф нической чистке, шлифовке, промывке р и отжигу на воздухе при 600 С в те-, р чение " 0,5 ч, а титановые кольца— электроды - механической обработке, протравливанию в 10Х-ном водном растворе плавиковой кислоты, промывке в дистиллированной воде и сушке. После этого припойную Ni-Cu-Ni прослойку необходимой Толщины и состава помещают между соединяемыми деталями, на- Ф гружают с усилием 0,5...1 кГ/см"- и в вакууме " 5 .10 ... 10 4 Па плавно, например, со скоростью 7...10 С/мин нагревают до 900...930 С и выдерживают

10 мин (время выдержки устанавливает1606502 ся экспериментально для каждого типа и размера керамики) для более равномерного прогрева сборки до выравнивания в ней температурного поля, дегазации керамики и снятия напряжения в металле. Затем нагрев продолжают со скоростью 5...15 С/мин до температуры пайки 950 ° ..970 С и проводят последующее охлаждение до " 800 С со скоростью 5.. ° 10 С/мин.

При толщине припойной прослойки менее 20 мкм нарушается вакуумная плотность соединений, а при толщинах более 40 мкм величина натеков выше, чем у прототипа. К ухудшению свойств соединения приводят запредельные соотношения Ni и Cu: при массовом соотношении компонентов 1:30 механическая прочность соединения снижается до 25...30 YIIa è.óìåíüøàåòñÿ процент выхода вакуумно-плотных образцов, а при соотношении 1:4 увеличиваются натеки, снижающие пробойное напряжение на один межэлектродный промежуток 25 (15 мм) на воздухе до 4,5...6 кВ против 7 кВ у прототипа.

Верхний предел (930 С) температурной выдержки соответствует осуществлению элементов сборки в твердом со- 30 стоянии. При более высоких температурах начинается плавление контактной зоны, что увеличивает продолжительность взаимодействия жидкого припоя с керамикой и ухудшает механическую прочность соединений. При температу рах выдержки менее 900 С в сборке при последующем нагреве до температуры пайки возникает недопустимый градиент температуры.

В сочетании с выбранным соотношением компонентов припоя скорость нагрева сборки от 900...930 до 950 ° .. .. ° 970 С, равная 5...15 С/мин, практически исключает возникновение нате45 ков и оптимизирует ход последующей пайки, а выбранный режим охлаждения способствует образованию в припое пластичных фаз, снижению напряжений в па яном соединении и улучшению его механической прочности и вакуумной плот50 ности, несмотря на существенное различие коэффициентов термического расширения конструкционного титана и ке™ рамики.

Согласно предложению изготовлены высоковольтные трех, пяти- и десятисекционные металлокерамические изоляторы из колец керамики УФ-46; ВК, 94-1, поликор и др. диаметра от 114 до

200 мм и титана ВТ1-О для ускорительных трубок. Достигнуты хорошее качество и высокий выход годных иэделий.

Пример 1. Получение 10-секционного изолятора из керамики

ВК.94-1 °

Иежду предварительно обработанными керамическими кольцами (днаметр 160 мм, ширина 7. мм и высота 15 мм) и титановыми кольцеобразными электродами толщиной 0,4. ° .0,6 мм помещают фольгу толщиной 20 мкм из меди с никелевым покрытием при соотношении Ni:Cu -=

1:10. Полученную сборку помещают в вакуумную печь, нагружают с усилием

1 кГ/см2 и при давлении 5 10 Па нагревают со скоростью 10 C/мин до

910 С и выдерживают при данной температуре в течение 10 мин. Затем температуру повышают со скоростью

15 С/мин до 970 С и нагрев прекращают.

Последующее охлаждение ведут со скоростью 10 С/мин вплоть до 800 С.

Несмотря на существенную разницу в значениях KTP (у титана — 9,5 х х 10 град, у керамики — 4,5 х" х 10 град ) выбранный режим способствует образованию пластичного припоя, снижению напряжений в паяном соединении, улучшению механической прочности и вакуумной плотности. Процент выхода годных узлов для партии из 50 изделий по вакуумной плотности составил 88/„ по .электрической прочности

1001 (10 кВ на один межэлектродный, промежуток). Выборочные испытания на механическую прочность дали среднее значение 64,8 ИПа.

Пример 2 и 3. Способ осуществляют аналогично примеру 1, но берут керамические кольца диаметром

200 мм, шириной 10 мм и высотой 15 мм и прослойку соответственно, толщиной

30 и 40 мкм. Процент выхода годных узлов для партии из 10 изделий по вакуумной плотности составил 80 ., по электрической прочности 100 . Средняя прочность на разрыв 62,4 ИПа.

Пример 4. Способ осуществляют аналогично примеру 1, но выдержку проводят в течение 10 мин при 930 С, нагрев ведут со скоростью 5 С/мин до

950 С, а охлаждение - сначала со скоростью 5 С/мин до 900 С, а затем со скоростью 10ОС/мин до 800. С. Пробивное напряжение сборки составляет

5 l 60650

-95 кВ, механическая прочность 60—

65 ИПа.

II р и м е р 5. Способ осуществляют аналогично примеру 4, только соотношение Ni:Cu составляет 1:5 и

5 используют керамику 22ХС. Иеханическая прочность на разрыв 10-секционного изолятора, выдерживающего пробивное напряжение "85 кВ, составляет 60 MIIa.

Пример 6. Способ осущест— вляют аналогично примеру 1, однако берут кольца из керамики УФ-46 внешним диаметром 180 мм, шириной 12 мм и высотой 12 мм, а пайку проводят прн следующих параметрах и. режимах — толшина припойной прослойки 40 мкм, массовое соотношение Ni:Cu = 1:20, изотермнческую выдержку проводят при 20

900 С последующий .нагрев — со скоростью 10 С/мин до 960 С, а охлаждениедо 850 С со скоростью 10 С/мин, Полученный металлокерамический узел вакуумно плотен, имеет разрывную 25 прочность "55...60 ИПа, а пробойное напряжение на одну секцию составляет

10 кВ.

Пример 7. Пайка 5-секционного изолятора из керамики ВК 94-1 30 (22XC) и титана по способу-прототипу.

Иежду предварительно подготовленными керамическими кольЦами (диаметр

Т60 Йм, ширина 7 мм и высрта 15 мм) размещаются титановые кольца-электроды (ВТ1-О) внешним диаметром 160 мм и толщиной 0,5 мм,гальванически покрытые никелем и медью. Толщина слоя никеля с каждой стороны титана составляет 10 мкм, меди - также 10 мкм. 4р

Полученная сборка размещается в вакуумнои печи, нагревается до 980 С выдерживается при этой температуре

5 мин и охлаждается со скоростью

15 С/мин. 45

1рзы припоя с керамикой и, как следстталлокерамическими узлами 9 160 мм.

Способ осуществлялся как в примере изменялись лишь скорость охлаждения и температура выключения нагревате35

Полученные результаты сведены в таблицу. Кажцое значение, приведенное в таблице, представляет собой среднее для десяти образцов.

Способ позволяет получать высококачественные крупногабаритные металлокерамические соединения с высокой электрической прочностью (пробивным напряжением межэлектродного промежутка в 15 мм на воздухе до 10 кВ) и высоким выходом годных изделий.

Формула изобр е тения

5Р

Способ соединения корундовой керамики с металлом, включающий размещение между ними многослойной медно-никелевой прокладки, нагрев сборки в вакууме, выдержку и охлаждение, о тл и ч а ю щ и-й с я тем, что, с целью улучшения качества крупногабаритных узлов путем повышения электрической прочности при одновременном со

Испытания серии полученных образцов (5 изделий) показали, что опи;санная технология пайки по способупрототипу для указанной скорости охлаждения дает выход годных узлов по вакуумной плотности 60%. При этом на вакуумно-плотных изоляторах (3 образца) пробойное напряжение на воздухе составляет 6-7 кВ на один межэлектрод55 ный промежуток. В отдельных случаях (одно изделие) припой растекается на всю высоту изолятора и перемыкает межэлектродный промежуток. Средняя удель

2 ная прочность на разрыв для всей серии составила 51,2 ИПа.

Скорость охлаждения паяного изделия влияет на его термостойкость. В предлагаемом способе скорость охлаждения составляет 5-10 С/мин. Дальнейшее о изменение скорости охлаждения ведет к увеличению времени контакта жидкой фавие, к ухудшению электрической прочности изделия за счет натеков ..Скорость охлаждения более 10 С/мин ухудшает термостойкость изделия, а также снижает процент выхода годных по вакуумной плотности.

Охлаждение с указанной скоростью проводится до температуры 800-850 С, что вызвано необходимостью ф-стабилизации титана.(при 880 С происходит фазовый переход в конструкционном титане Ы ).

Кроме того, релаксация припойной прослойки, ухудшающая прочность и термостойкость соединения, наиболее активно проходит при высоких температурах.-800 С.

Ьыло проведено несколько серий экспериментов с трехсекционными ме1606502

1:(5-20), в процессе нагрева сборку сначала выдерживают при 900-930 С, после чего со скоростью., 5-15 град/мин повышают температуру до 950-970 С, а затем со скоростью 5-10 град/мин охлаждают до 850-800 С. хранении прочностных свойств соединений и высокого выхода годных изделий, прокладку выполняют толщиной 0,020,04 мм в виде медной основы с равно- мерным двухсторонним никелевым покрытием при массовом соотношении Ni:Cu

Ном сер

Составитель E. Юдина .

Редактор Т, Лазоренко Техред.M .Õîäàíè÷ Корректор В, Гирняк

Заказ 3527 Тираж 561 Подписное

ВНИИПИ Госущц.=твенного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,301

2

5

825

9,7

10,1

10,0

10,2

63,2

65,5

62,0

65,3