Раствор для нанесения электроизоляционного покрытия на сталь и способ его получения
Изобретение относится к химической обработке поверхности путем взаимодействия поверхности с реакционными жидкостями и может быть использовано для получения термостойких электроизоляционных покрытий на стальных электротехнических лентах. Цель изобретения - повышение магнитных свойств и термостойкости без применения грунтовочного покрытия и предотвращение выпадения осадков из раствора. Раствор содержит, г/л: оксид магния - 80-90, гидроксид алюминия 50-60, ортофосфорная кислота 770-820 (плотность 1,898 г/см<SP POS="POST">3</SP>), борная кислота 20-30, карбонат натрия 1-2, вода - остальное. Повышение магнитных свойств и термостойкости достигается введением в раствор гидроксида алюминия и карбоната натрия. Раствор готовится растворением оксида магния в 2/3 и гидроксида алюминия в 1/3 от общего количества ортофосфорной кислоты при 80-90°С, смешением, выдерживанием 2-3 сут и введением последовательно борной кислоты и карбоната натрия. Предотвращение выпадения осадков достигается указанным смешением компонентов. 2 с.п. ф-лы, 5 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
А1
„„SU „„1608243 (qy)g С 23 С 22/00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АBTOPCKGMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ из раствора.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГННТ СССР (21) 4369431/31 — 02 (22) 23.01.38 (46) 23.!1.90. Бюл. И - 43 (71) Институт химии Уральского научного центра АН СССР (72) Т.А.Ханжина, B.Ã.Áàìáóðîâ, Ю.Н.драгошанский, З.Н.Власова, И.B.Låñ÷åð -.вных и B.À.ÀëåêñååB (53) 621.794.62 (038.8) (56) Авторское свидетельство СССР
1"- 926075, кл. С 23 С 22/30, 1982.
Авторское свидетельство СССР
1! - 916598 кл. С 23 С 22/07, 1980. (54) РАСТВОР ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННОГО ПОКРЫТИЯ НА СТАЛЬ И
СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ (57) Изобретение относится к ..ими— ческой обработке поверхности путем взаимодействия поверхности с реакционными жидкостями и может быть использовано для получения термостойких электроизоляционных покрытий на стальных электротехнических лентах.
Изобретение относится к химической обработке поверхности путем взаимо,-.ействия поверхности с реакционными жидкостями, при котором продукты взаимодействия остаются в покрытии, и может быть использовано для получения термостойких электроизоляционных покрытий на стальных электротехнических лентах.
Цель изббретения — повышение магнитных свойств и термостойкости без применения грунтовочного покрытия и предотвращение выпадения осадков
Цель изобретения — повышение магнитных свойств н термостойкости без применения грунтовочного покрытия и предотвра!.,ение выпадения осадков из раствора. Раствор содержит,г/л: оксид магния 30-90; гидроксид алюминия 50-60; ортофосфорная кислота
770-320 (плотность 1,698 г/см ); борная кислота 20-30; карбонат натрия 1-2; вода остальное. Повышение магнитных свойств и термостойкости достигается введением в раствор гидроксида алюминия и карбоната натрия. Раствор готовится растворением оксида магния в 2/3 и гидроксида алюминия в 1/3 от общего количества ортофосфорной кислоты при
80-90 С, смешением, выдерживанием
2-3 сут и введением последовательно борной кислоты и карбоната натрия.
Предотвращение выпадения осадков достигается указанным смешением компонентов. 2 с.п. ф — лы, 5 табл.
Раствор готовят следующим образом.
2/3 общего объема Н РО берут для растворения 11яО, i/3 общего объема кислоты берут для растворения
А1(ОН)з. В емкость наливают воды объемом 1/2 от объема кислоты,необходимой для растворения дО,вливают
Н РО (2/3 от общего объема), перемешивают 20 мин, засыпают порциями
ИяО, перемешивают 2 ч. В другую емкость. после заполнения ее водой на
1/3 объема Н РО, необходимого для растворения А1(0P)з, наливают кислоту и перемешивают 20 мин, нагревают
1608243 до 80-9 О С, засыпают порциями A l (OH)
rDñëå растворения перемешивают 2ч.
Растворы объединяют при перемешивании и выдерживают 2-5 сут. Ввтем в раствор вводят Н>ВО> .и разбавляют водой до плотности 1,40-1,41 г/см
Перед нанесением раствора на стальную ленту растворяют Na CO>. Полученные гомогекные растворы, нагретые 10 до 40 С, наносят на предварительно оксидированную отжигом при 100
300 С ленту электротехнической стали (0,08 мм) путем погружения ее в ванну. Сталь, смоченную раствором, 15 пропускают между двумя валками для отжима его избытка. Из оставшегося раствора формируют покрытие сушкой в градиентной печи в воздушной или газозащитной среде при следующем ре- 20 жиме: Т зона 300-400 С, II зона 550—
630вС, III. зона 650-820 С.
Испытания покрытия на стали проводили по ГОСТ. Толщину покрытия определяли с помощью прибора КТ 20Н, электросопротивление — десятичным датчиком Франклина, адгезию покрытия на металле определяли по отслаиванию его при изгибе вокруг металлического цилиндра радиусом 10,5 и 1 мм. Термо- 30 стойкость покрытия определяли путем измерения предыдущих характеристик после выдержки стали с покрытием при
800-870 С в различном временном интервале (5-60 мин). Измерения магнитных потерь стали с покрытием и без покрытия проводили ваттметровым методом в замкнутой магнитной цепи.
Пример 1. Берут 590 r (2/3 общего объема) Н РО4 плотностью
1,698 г/см, разбавляют водой в количестве 295 r, перемешивают:и порциями вносят 90 г/л МоО, после растворения перемешивают 2 ч. В другую емкость берут 230 г (1/3 общего
45 объема) H P04,(p = !,698 г/см ) разбавляют водой в количестве 115г,перео мешивают, нагревают до 80 С и порциями вносят 60 г Al(OH)> после растворения перемешивают 2 ч, затем объединяют растворы и перемешивают
5 сут, разбавляют водой до Р
1,41 г/см, после чего растворяют
40 r Н ВО, добавляют 2 г Na CO,q.
Получают раствор состава, мас.7: Ilgwu
8-9; А1 0 3, 3 — 4, О ", Р О - 55,8-59, 4; остальное. Полученный раствор подогревают до 40 С, наносят на поверхо ность стальной ленты (0,08 мм) после предварительного оксидирования ее о при 200 С, пропуская через ванну с раствором и обжимные ролики, после чего проводят ступенчатый отжиг при
300-820 С в течение 2-3 мин в воздушной среде.
Пример 2. Берут 513 r Н РО ° (= 1,698 г/см ), разбавляют водой в количестве 260 r, перемешивают и порциями вносят 80 г И80, перемешивают 2 ч. В другую емкость берут
257 r Н Р04, разбавляют водой в количестве 130 г, перемешивают, нагревают до 80-90 0С и порциями вносят 50 г
А1(ОН), пасле растворения перемешивают 2 ч, после чего объединяют .раствор с предыдущим и перемешивают 3 сут для проведения сополимеризации фосфатов магния. и алюминия, после чего з разбавляют водой до () = 1,40 г/см и растворяют 20 r Н ВО>, затем 1 r
Na СО, подогревают до 41 С и наносят на поверхность стальной ленты после предварительного оксидирования ее. при 300 С, далее, как в примере 1. о
Пример 3. Берут 533,5 r H PO+ (P = 1,698 г/см ), разбавляют водой в количестве 267 г, перемешивают
20 мин и порциями вносят 85 г/л IQO, после растворения перемешивают 2 ч.
В другой емкости 266,5 r Н Р04. разбавляют водой в количестве 133 г,пео ремешивают 20 мин, нагревают до 90 С и порциями вносят 55 г А1(ОН),после растворения перемешивают 2 ч, объединяют раствор с предыдущим и перемешивают 3-5 сут. Разбавляют водой до — 1,40 г/см и растворяют 25 г
Н ВО, затем растворяют 1,5 r Na Составы и свойства покрытия приведены в табл.1. Были приготовлены гомогенные растворы следующих составов, г/л: Предлагаемый IgO BA-90 А1(ОН) 50-60 Н Р04 770. †8 ((= 1,698 г/cM ) Н ВО 20-30 ЫагСОз 1-2 Н О Остальное Известный И1,(Н Р04) 600-1000 Li (HРО,) 10-100 "3 "3 10 15 Н„РО4 100 †1 1608243, 1-16ТеО 100-120 но Остальное Pîëó÷åííûå растворы, нагретые до 50 С, наносили на поверхность о стали без грунтового слоя путем погружения ее в ванну, образец пропускали между двумя валками для отжима избытка раствора. Для формирования покрытия металл, смоченный раствором, термообрабатывали. Для этого образец помещали в кварцевую печь и нагрева— ли на воздухе до 700 С, охлаждали и измеряли свойства полученного покрытия и стали, Для определения адгезии покрытия образец плотно прижимали к стержню (1-10 мм) и плавно изгибали на 90 о и 180, отслоения и трещины определяли визуально. Электросопротивление покрытия измерили согласно ГОСТ 12!19-66 и 12119-88. О термостойкости судят по результатам определения адгезии пос,пе ТО при 820-850 С в течение 3 мин на воздухе ° Испытан также ряд известных составов покрытий на стали толщиной 0,28-0,3 мм с грунтом (термостойким покрытием — ТЦ). Магнитные потери огрунтованной ста— ли с известным покрытием (толщина стали О, 28-0,3 мм) приведены в табл. 2. Измерения удельных магнитных IIQ терь приведены в зависимости от частоты тока при индукции 1,5 Тл, Составы растворов для получения термостойкого электроизоляционного покрытия на стальной ленте толщиной 0,08 мм приведены в табл.3. Физические характеристики стальной ленты толщиной 0,08 мм с безгрунтовым покрытием предлагаемого состава приведены в табл.4. Физические характеристики стальной ленты толщиной 0,08 мм с безгрунтовым покрытием известного оптимальнбго состава приведены в табл.5. Из табл. 4 и 5 видно, что для пластин стали различного исходного состояния толщиной 0,08 мм эй&ективность предложенного состава покрытий выше, чем известного. Особено но эффективен предлагаемый состав в области повышенных частот перемагни— чивания (400 Гц), обычно в практике работы магнитопровода из тонкой ленты ЭТС используется именно эта частота. При указанной частоте перемагничивания и амплитудах индукции 1,5 Тл предлагаемое ЭИП позволяет снизить магнитные потери в металле на 25-272, термостойкость его на воз5 духе составляет 800-830 С 20-40 мин, о а удельное электросойротивление на одноточечном датчике (ГОСТ-66) сосо тавляет )10 Ом см, а на десятиточеч ном (ГОСТ-88) равно 20-50 Ом ° см Адгезия в сравнении с прототипом выше в 10 раз, Технико-экономические преимущества предлагаемого раствора заключаются в существенном (25-272) снижении электромагнитной потери в тонкой .стальной электротехнической ленте и в высокой термостойкости (800-850 С о в течение 20-40 мин) без предвари20 тельного нанесения грунта. Формула и з о б р е т е н и я 1. Раствор для нанесения электроизоляционного покрытия на сталь, содержащий соединение магния, фосфорную 25 кислоту, борную кислоту и воду, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения магнитных свойств и термостойкости без применения грунтовочного покрытия и предотвращение выпадения осадков, он содержит в качестве соединения магния оксид магния и дополнительно содержит гидроксид алюминия и карбонат натрия при следующем соотношении компонентов, г/л: Оксид магния 80-90 Гидроксид алюминия 50-60 Фосфорная 40 Э плотность 1,698 г/см 770-820 Борная кислота 20-30 Карбонат натрия 1 — 2 Вода Остальное 45 2. Способ получения раствора для нанесения электроизоляционного покрытия на сталь по п.l путем смешения его компонентов, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что для предотвращения вы50 падения осадков, повышения магнитных свойств и термостойкости, предварительно растворяют оксид магния в 2/3 общего количества ортофосфорнои кислоты, растворяют гидроксид алюминия в 1/3 общего количества ортофосфорной кислоты при 80 — 90 С, полученные растворы смешивают и выдергивают 2 3 сут, затем вводят последовательно борную кислоту и карбонат натрия. )608?43 Т аллина 1 При мер 1 59,4 820 9,0 90 2 55,8 770 8,0 80 3 58,0 800 8,5 85 Продолжение табл.1 Жаростой- Удельные магнитные потери кость,"С стали с покрытием, Рт/кг Адгезия Электросопротивление, Ом Толщина, мкм 4,5/%00 4,7 /400 ),0 f 400 1 830,25мин 6,0-7,0 12-14 19-22. 1 800,40мин 6,5-7,0 12-14 19-?2 1 830,20мин 6,5-7,0 12-14 )9-2? 1 2,2-2,8 30-40 2 1,5-2,0. 20-30 3 2,0-2,4 30-50 Т а б л и ц а 2 Содержание компонентов, г/л Магнитные потери, Вт/кг Пример Сталь Р„ >/ о ДР/P% .. Р» (а ДР/P без ЭИП. М8(НРО ) Li+PO, L, ТеО 10 15 1, 02 10,5 10 10 1,34 8,8 )О 10 1,04 7, 14 7 15 1,08 6,9 — ) 41 5,4 Т а б л и ц а 3 Приме Содержание компонентов г/л Т Н РО И О А1(ОН ) H>BO NazCO P O> М80 А). О з 8 0з Ма СО Н О 1 820 90 60 30 2 О 59 4 9 0 4 0 1 9 0 2 Остальное 2 770 80 50 20 1,0 55,8 8,0 3,3 1,25 0,1 3 800 85 55 25 1,5 58 0 8,5 3,6 1,55 0,15 900 2 1000 2 1000 3 800 )00 100 на изгиб, мм 4,0 60 3,6 50 3,6 55 100 1,14 100 1,47 100 ),12 120 1,16 1,49 1,9 30 0,2 2,0 1 25 0 1 1 0 1,55 25 0,15 1,5 ) 608243 Таблица4 P/P й Сталь Без С покрытием по примеру 1 j 2 3 покрытия >10 y)0 30-50 20-30 1 . 1 30-40 800-40 830-20 830-25 1,36 1,57 21,0 10,4 12,0 13,2 13,9 1,40 1,72 21,8 10,5 10,4 12,0 13,0 14,0 1t lI 11 Таблица5 г/r z Физические характеристики Сталь Без пок- С покрырытия тием Электросопротивление по: ГОСТ 12119-66, Ом см ГОСТ 12119-88, Ом см 2-3 Адгезия, мм Термостойкость, о С-мин Удельные магнитные потери,Вт/кг: Р 4,5(50 q,tt (бо р 1,5 (4ОО 700-3 1,42 1,76 22,5 12,3 10,7 12,8 15 0 15,5!! 11 ll Физические характеристики Электросопротивление по: ГОСТ 12119-.66, Ом см ГОСТ 12119-88, 0M -cM Адгезия, мм Термостойкость, о С-мин Удельные магнитные потери, Зт/кг: 1 5/50 Р 1,5 (60 ,s(+o0 ),88 2,24 27,7 13,9 14,1 16,5 18,0 19,0 1,88 2,24 27,7 16,0 13,3 16,0 18,0 19,0 1,33 1,64 20,0 10,4 10,3 12,1 13,4 14,1 25,0 22,0 19 0 23,0 19,5 20,0 )7,0 18,4 27,6 26,8 24!5 24,8 26,2 27,3 26,7 26,3