Фотометрическая центрифугирующая кювета

 

Изобретение относится к оптическому приборостроению, в частности к технике измерения оптических и спектральных параметров жидкостей в условиях их центрифугирования. Целью изобретения является расширение диапазона измеряемых концентраций устройства и повышение достоверности проводимых измерений. Фотометрическая центрифугирующая кювета содержит рабочую полость, образованную внешним и внутренним металлическими коаксиальными цилиндрами и кольцевыми оптическими окнами. Рабочая полость заполняется через внешние патрубки. На внешнем коаксиальном цилиндре выполнено металлическое кольцо для охлаждения жидкой среды в кювете. Во внутреннем коаксиальном цилиндре выполнены выступы, дополнительные выходные отверстия, каналы. Внутри рабочей полости имеются внутренние патрубки для отсоса центрифугируемой среды из кюветы при помощи нагревания полого бокового кольца и стержней в продольно-осевых каналах, отверстие в сердечнике для сообщения полости с вакуумной насадкой, расположенной по другую сторону от полого бокового кольца на сердечнике кюветы. 2 ил.

СОЮЗ COBETCHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ ,, -. РЕСПУБЛИК / . „„SU„„1608503 A 1 (51)5 G 01 N 21/03, 21/05, 21/07

ТБЕННЫЙ КОМИТЕТ

РЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

Т СССР

ГОС ДАРС

ПО ЗОБ

ПРИ П.1К

ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К В

ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21 (22 (46 (71) (72) и Б.Д . (53) (56)

Фре к в рас с. 42

Ф 13 (54)

КЮВЕ (57) ческ к те трал виях изоб апаэ

И опти но к спек раст .рова их к зован ческо лени уки, жидк цент

4620553/31-25

16.12.88

23. 11. 90. Бюл. 0 43

Институт физики АН БССР

А.С.Прищепов, С.Астанов .Зарипов

535.242(088.8)

Цветков В.Н., Эскин В.Е ель С.Я. Структура макромолекул творах. - H.: Наука, 1964, 6. торское свидетельство СССР, 111.4, кл.. G 01 N 21/07, 1986.

ФОТОМЕТРКЧЕСКАЯ ЦЕНТРИФУГИРУ10ЦАЯ

А

Изобретение относится к оптиму приборостроению, в частности нике измерения оптических и спекных параметров жидкостей в услоих центрифугирования. Целью етения является расширение дина измеряемых концентраций уст-. обретение относится к области еского приборостроения, а иментехнике измерения оптических и ральных параметров жидкостей и оров в условиях их центрифугиия при одновременном разделении понентов, и может быть испольв медицине, биологии, химинефтяной и пищевой промышо ти, а также в тех областях наде необходимо центрифугирование о ти или раствора при небольших р бежных ускорениях.

2 ройства и, повьппение достоверности проводимых измерений. Фотометрическая центрифугнрующая кювета содержит рабочую полость, образованную внешним и внутренним металлическими коаксиальными цилиндрами и кольцевыми оптическими окнами. Рабочая полость заполняется через внешние патрубки.

На внешнем коаксиальном цилиндре выполнено металлическое кольцо для охлаждения жидкой среды в кювете. Во внутреннем коаксиальном цИлиндре вы- . полнены выступы, дополнительные выходные отверстия, каналы. Внутри рабочей полости имеются внутренние патрубки для отсоса центрифугируемой среды иэ кюветы при помощи нагревания полого бокового кольца и стержней в продольно-осевых каналах, отверстие в сердечнике для сообщения полости с вакуумной насадкой, расположенной по другую сторону от полого бокового кольца на сердечнике кюветы. 2 ил.

Цель из о бре те ния — ра сшире ние диапазона измеряемых концентраций и повышение достоверности проводимых измерений.

На фиг. 1 представлена фотометрическая центрифугирующая кювета; на фиг. 2 - сечение А-А на фиг. 1.

Фотометрическая центрифугирующая и@ кювета содержит рабочую полость 1, которая образована внешним 2 и внутренним 3 коаксиальными цилиндрами, выполненными иэ металла и соединенными с торцов по их профилю с кварцевыми! 608503 кольцевыми оптическими окнами 4 и 5, прижимаемыми к ним парами гаек 6-8.

Во внешнем коаксиальном цилиндре 2 выполнено плоское металлическое кольцо

9, которое может нагреваться или охлаждаться для подогрева или охлаждения центрифугируемой жидкости или раствора. Во внутреннем коаксиальном цилиндре 3 выполнены входное 10 и вы- 10 ходное 11 отверстия для ввода и вывода из рабочей полости 1 через каналы 12 и внешние патрубки 13 и 14 исследуемой жидкой среды. Во внутреннем коаксиальном цилиндре 3 выполнены также металлические выступы 15 и дополнительные выходные отверстия 16 и 17, сообщающиеся посредством радиальных каналов 18 и продольно-осевых каналов 19 с полостями бокового коль- 20 ца 20 и съемной вакуумной насадки 21, предназначенной для отсоса части центрифугируемой жидкой среды из рабочей полости 1. Воздух из насадки 21 откачивают через отросток 22 с кра- 25 ном 23. Вакуумная насадка 21 навинчена на сердечник 24, герметизирована прокладками из вакуумной резины и дополнительно уплотнена контргайкой

25. В продольных каналах 19 расположены металлические стержни 26, прива ренные к внутренней стенке полого бокового кольца 20 и выходящие свободными концами в полость вакуумной насадки 21, к которым прикреплены металлические пробки-заглушки 27, притертые к выходным отверстиям продольно-осевых каналов 19 или же герметично одетые на них. По местам расположения на внутреннем коаксиальном ци- 40 линдре 3 входного 10 и выходных 11,.

16 и 17 отверстий ввинчены внутренние патрубки 28-31, выполненные из фторопласта. Патрубки 28 и 29 образуют зазоры 32 с внутренней стенкой внешне- 45 го коаксиального цилиндра 2, а патрубки 30 и 31 плотно прилегают к обоим коаксиальным цилиндрам 2 .и 3.

При этом в боковых стенках внутренних патрубков 29-31 выполнены многочис50 ленные сквозные отверстия 33 для отсоса жидкой среды в вакуумную насадку 21. В сердечнике 24 предусмотрено центральное отверстие 34 для посадки кюветы на ось двигателя и вращения

55 вокруг цилиндриче ской о с и.

Кювета работает следующим образом.

При снятой вакуумной насадке 21 производят заглушку отверстий продольно-осевых каналов 19 навинчиванием на стержни 26 пробок-заглушек 27, достигая при этом полной герметизации. Далее на сердечник 24 герметично навинчивают и закрепляют вакуумную насадку 21 и частично откачивают из нее воздух. Кювету ставят в верти- . кальное положение внутренним патрубком 28 вверх и начинают заполнять рабочую полость 1 через внешний патрубок 13 под давлением исследуемой жидкой средой. Через - отверстия во внутреннем патрубке 29 жидкость постепенно заполняет кювету, вытесняя воздух через зазор 32 в вершине рабочей полости, внутренний патрубок 28, канал

12 и внешний патрубок 14 наружу. 3аполненную раствором кювету навинчивают на ось двигателя и начинают вращать, постепенно увеличивая обороты.

При этом выступы 15 захватывают центрифугируемую среду, что способствует более эффективному центрифугированию.

Кроме этого, остаточные пузырьки воздуха выталкиваются из прилегающей к внешнему коаксиальному цилиндру 2 зоны повышенного давления и заполняют часть пространства в зазорах между выступами 15, не препятствуя проведению фотометрирования. В процессе центрифугирования можно осуществлять разделение компонентов смеси жидкостей и раствора и их фотометрирование в направлении, перпендикулярном кольцевым оптическим окнам 4 и 5.

Возможны следующие режимы работы устройства для центрифугирования и фотометрирования водных растворов и водосодержащих жидкостей.

Режим работы А. Достигнуто грубое разделение смеси (например, массивных взвешенных частиц в растворе и раствора микрочастиц и молекул), недостаточное для проведения точного фотометрирования каждого компонента.

Полное разделение центрифугируемой смеси осуществляют охлаждением наружного кольца 9 хладагентом до температуры ниже точки замерзания воды.

При этом происходит охлаждение внешнего коаксиального цилиндра 2 и, следовательно, раствора в рабочей полости кюветы 1. Зона кристаллизации воды распространяется от внешнего 2 к внутреннему 3 коаксиальному цилиндру, выталкивая из себя микрочастицы и растворенные молекулы во внутреннюю жидкую фазу раствора. Микрочастицы

1 пределяются в первых наружных сло льда, далее следует чистый лед, кий водный раствор с преимущестно скопившимися в нем микрочастии и, наконец, в самом внутреннем е находится истинный водный растмолекул. Фотометрируют каждый иэ ев по раздельности. В этом случае лючено наложение измеряемых оптиспектральных параметров компоненчто повышает точность и достоность проводимых измерений.

Полное разделение водной среды и меси другого растворителя достигааналогичным образом. При этом исчают их взаимодействие между сочто также повышает точность и товерность фотометрирования.

Режим работы Б. Исследуемый растобладает низкой оптической плоттью, недостаточной для проведения коточных измерений. Повышение ческой плотности центрифугируераствора молекул до оптимального ела осуществляют охлаждением наого кольца 9 до температуры ниже и замерзания воды. При этом растнные молекулы выталкиваются из кристаллизации растворителя, самым повышая концентрацию жидраствора и его оптическую плоть. Степень повышения оптической ности контролируется непосредст м фотометрированием или визуальо местоположению фронта кристалции с учетом объема жидкой и таллической фазы. Точность измеи эффективность возрастают. ежим работы В. Оптическая плоть центрифугируемого раствора ве-. что не позволяет вести высоко

|е измерения или не позволяет дить их вовсе. Понижение оптий плотности исследуемого. растосуществляют, реализуя вначале работы Б, а затем проводя отасти жидкого раствора молекул дством вакуумной насадки 21 с дующим нагреванием наружного а 9. Отсос части раствора проит через сеть отверстий 33 во енних патрубках 30 и 31 в реате вынужденного направленного вания полого бокового кольца 20 средством теплопередачи, стерж6, что приводит к линейному их ению и выводу заглушек 27 из ений, герметизирующих отверстия ра ях ве ца сл во сл ис ко то ве пр ют к бо до во но вы оп мог пре ру точ вор зо тем ког нос пло вен но кри рен нос лик точи пров ческ вора

P сос поср посл коль исхо внут зуль нагр и, п ней удл поло

608503 6 продольно-осевых каналов 19, выходящих в вакуумную насадку 2 1. Нагрев наружного кольца 9 приводит к таянию

5 льда и смешиванию полученной из него воды с остаточным раствором молекул. Понижение концентрации молекул в растворе и его оптической плотности до оптимальных контролируют по местоположению фронта эоны кристаллизации растворителя с учетом объема . кристаллической фазы, а также жидкого раствора до и после его отстаивания. Точность проводимых оптикоспектральных измерений, а также их эффективность возрастают.

Режим работы Г. Требуется проиэ< вести фракционирование смеси веществ.

В этом случае реализуют режим работы

20 А. Для сложного четырехкомпонентного раствора (растворитель+растворенное вещество+легкие микрочастицы+массивные взвешенные частицы) далее проводят отсос раствора с микрочастицами посредством вынужденного направленного нагревания полого бокового кольца 20 во время процесса центрифугирования — первая фракция. После этого кювету останавливают, приводят ее в положение внутренним патрубком 28 вниз и производят отсос водного раствора молекул через этот патрубок— вторая фракция. Оставшийся в кювете лед частично растапливают, начиная

35 изнутри. Растаявшую воду отсасывают через патрубок 28 — третья фракция.

Лед растапливают окончательно, водную взвесь микрочастиц отсасывают через патрубок 28 — четвертая фракция.

40 Каждую фракцию в дальнейшем можно подвергнуть этому процессу для получения чистых веществ. Для двухкомпонентного раствора или жидкой среды реализуют режим работы А с после45 дующим отсосом концентрата или примеси через сеть отверстий 33 во внутренних патрубках 30 и 31 в вакуумную насадку 21 и остаточного растворителя через сеть отверстий 33 во внутреннем патрубке 28 после его разморозки, в отдельную емкость.

В результате фракционирования возможно фотометрирование отдельно каж.дого вещества, что повышает точность .

55 и эффективность оптико-спектральных измерений. Расширяются функциональные возможности кюветы.

Режимы работы устройства А,Б,В и Г обеспечивают возможность повы-.

1608503 шения и понижения концентрации растворенного вещества в широких диапазонах для изучения концентрированных эффектов, нагрева или охлаждения раствора для исследования температур5 ных зависимостей, дают возможность направленного усиленного воздействия на растворенные, а затем сконцентрированные и разделенные вещества различных полей и излучений. Это также расширяет функциональные возможности кюветы.

Пример 1 ° Выполнение фотометрической центрифугирующей кюветы.

Внешний коаксиальный цилиндр 2 вместе с наружным кольцом 9 вытачивали по профилю из нержавеющей стали.

Внутренний коаксиальный цилиндр 3 в монолите с сердечником 24 также растачивали по профилю из нержавеющей стали, затем в них фрезеровали выступы 15, сверлили входное 10 и выходное 11, а также два дополнительных

16 и 17 выходных отверстия, радиальные 5

12 и 18, продольно-осевые 19 и центральное несквозное 34 отверстия. Отверстия 10,11,16 и 17 высверливали в диаметрально противоположных выступах и нарезали внутреннюю резьбу, в которую затем ввинчивали патрубки

28-31, выполненные из фторопласта, причем в патрубках 29-31 с помощью неодимового лазера предварительно прожигали по всей поверхности их боковых стенок сеть отверстий размером

0,4 мм. Патрубки 28 и 29 на 0,5 мм .были короче радиальной толщины рабочей полости кюветы, а патрубки 30 и

31 точно соответствовали ей. Наружные 40 концы патрубков 28 и 29 выполнены воронкообразными.. Отдельно вытачивали полое кольцо 20, внутри которого приваривали длинные металлические стержни 26 по геометрии расположения и размерам продольно-осевых каналов

19. В сердечнике 24 герметично и симметрично ввинчивали наружные патрубки 13 и 14, длина которых была больше высоты полого бокового кольца 20, которое reрметично приваривали к центру сердечника 24 со стороны наружных патрубков IÇ и 14 соосно центральному отверстию 34. Открытые отверстия продольно-осевых каналов 19 в сердечнике 24 .пришлифовывали под конус к коническим латунным заглушкам 27, навинчиваемым на свободные концы стержней 26 для герметизации выходов этих каналов. Вакуумную насадку 21, ее элементы, отросток 22 с центральным отверстием и краник 23, вытачивали из капролона. На выступах внешнего 2 и внутреннего 3 коаксиальных цилиндров, снаружи и внутри вакуумной насадки 21 нарезали мелкие резьбы. По этим резьбам и размерам цилиндров 2 и 3 и насадки 21 вытачивали гайки 6,7, 8 и 25. Оптические окна 4 и 5 выполняли в одном варианте из плавленного кварца, в другомиз оргстекла. Сборку кюветы производили с использованием уплотнителей из вакуумной резины и тонкой тефлоновой пленки.

Пример 2. Использование устройства. Подвергали центрифугированию и фотометрированию водные растворы 0,02Х.-ного рибофлавина (а), 0,6Хного витамина В (б), гепарина (в), красителей, полученных экстракцией,,из кожицы сливы (г). Регистрировали их спектры поглощения и дисперсии оптического вращения, размещая предлагаемую кювету, посаженную на ось двигателя, с помощью крепежных приспособлений непосредственно в измери-. тельном отсеке спектрофотометра Beckшап UV-5240 и спектрополяриметра

Jasco-20, а также проводили эксперименты по измерению рассеяния света гелий-неонового лазера ЛГ-78 этими растворами. Кроме этого, исследовали водные растворы этанола и глицерина.

Концентрирование слабых и понижение концентрации плотных растворов а-г до получения оптимальной оптической плотности, необходимой для точного определения соотношения и местоположения максимумов полос в спектрах поглощения и дисперсии оптического вращения, разделение смесей, проводили, реализуя режимы работы кюветы А-Г. При этом точность измерения положения максимумов в спектрах повышалась в 2-4 раза. Соотношение амплитуд полос в их максимумах определяли с вдвое меньшей погрешностью. Оптико-спектральные данные были более достоверны. Все измерения проводили с большей точностью и эффективностью в сравнении с известной кюветой, которую также испольэовали в качестве сравнения для измерений спектров поглощения и дисперсии оптического вращения растворов а-г и водно-этанольный, водно-глице1608503 рино ния кон цио рас а-г ств воз фуг вес про о мо о рой т рир в лим в"ор реж лифа высо о спек тов, и те чени ных вого

СВЧку п и эл вани вода фазы а та кото ванне. Та ляет точно измер возмо нено грави литик, ленно вой смесей, а также для измересветорассеивающих характеристик.

ыли исследованы температурные и ентрированные зависимости абсо б-. сор —. ных и гиротропных характеристик воренных веществ в растворах и водных смесях. Это свидетельет о расширении функциональных ожностей фотометрической центри10 рующеи кюветы по сравнению с изной кюветой, с помощью которой дить такие исследования невозр. и м е р 3. Использование уст15 ва. Центрифугировали и фотометали физиологические растворы . цитов (д),фиэиологический растрови (е), мочу (ж) . Реализуя работы кюветы А-Г, производикционирование этих растворов

У точное определение оптикоральных параметров их компонен-. исследование концентрированных пературных зависимостей, облу- 25 концентрированных и разделеномпонентов светом reлий-неонои гелий-кадмиевого лазеров, олем, ультразвуком, их обработстоянным и переменным магнитным 30 ктрическим полями. Эти исследопривели к важным научным вью структуре жидкой и твердой воды, гемоглобина, лимфоцитов, е к практическим рекомендациям, е могут иметь широкое испольэо35 им образом, устройство позвоолее, чем в два раза повысить ть и эффективность проводимых

40 ний, расширить функциональные ости. Оно может быть примеширокой практике в медицине, ационной хирургии крови, ана45 химической и пищевой промьппти.

Формула изобретения

Фо томе триче ская цен трифу гирующая кювета, содержащая рабочую полость, образованную внешним и внутренним коаксиальными цилиндрами, соединенными с торцов кольцевыми оптическими окнами, сердечник с центральным отверстием, входное и выходное отверстия во внутреннем цилиндре, сообщенные через каналы с двумя внешними патрубками, отличающаяся тем, что, с целью расширения диапазона измеряемых концентраций, повышения достоверности проводимых измеренин, на внешнем цилиндре параллельно оптическим окнам кюветы жестко фиксировано наружное кольцо, во внутреннем цилиндре выполнены выступы и два дополнительных выходных отверсти Яу сообщающихся посредством каналов во внутреннем цилиндре и продольно-осевых сквозных каналов в сердечнике с однои стороны — со съемной вакуумной насадкой, имеющей отросток с краном для откачки из нее воздуха, и с другой стороны — с полостью герметично соединенного с сердечником полого боково кового кольца, в продольно-осевых каналах размещены стержни, жестко соединенные с внутренней стенкой по-. лости бокового кольца и выведенные в вакуумную насадку и снабженные пробами для заглушки обоих каналов, входное и выходное отверстия снабжены внутренними патрубками, образующими зазоры с BYåøíèì коаксиальным цилиндром, дополнительные выходные отверстия также снабжены внутренними патрубками, соединяющими внешний и внутренний коаксиальные цилиндры, причем три из четырех внутрениих патрубков выполнены с отверстиями в их стенках, а коаксиальные цилиндры, выступы, наружное и полое боковые кольца, стержни выполнены иэ теплопроводного материала.

1608503

Сос гаынтель H.;."жукова .I cxpeä Л.Сердюкова

Корректор G.Кравцова

Редактор L .,Папи

Заказ 3610 Тираж )33 Подписное

ИМИДЖИ Государственного комитета го ивобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, И-35, Раушская наб., д. 4/5

Проивводственно- ..здательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101