Фотометрическая кювета

 

Изобретение относится к оптическому приборостроению, в частности к технике измерения оптических и спектральных параметров жидкостей и растворов. Целью изобретения является расширение класса исследуемых веществ и повышение точности измерений. Фотометрическая кювета содержит рабочую полость в виде прямоугольного параллелепипеда, ограниченную боковыми стенками в виде плоскопараллельных оптических окон и замыкающей их нижней стенкой. Внутри рабочей полости вдоль ребер по высоте боковых стенок выполнены выступы с прорезью по их длине. В прорезях размещены с возможностью фиксированного перемещения по высоте кюветы вставки, верхние концы которых выведены наружу, а нижние концы жестко соединены между собой вдоль периметра сечения кюветы, параллельного ее нижней стенке, стержнями, на которых закреплена токопроводящая сетка-нагреватель из изолированных проводов. Верхние концы вставок жестко соединены с вертикальным штоком, имеющим осевое сквозное отверстие, в котором установлен с возможностью вращения и фиксированного продольного перемещения вал, присоединенный к мешалке, размещенной внутри рабочей полости над токоподводящей сеткой-нагревателем, от которой по вставкам выведены наружу провода. Нижняя стенка кюветы содержит змеевик для подачи в него хладагента. 3 ил.

СОЮЭ СОЕЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ ,уУ.—,- РЕСПУБЛИК (19> (11) А1 (51)5 G 01 N 21/05 21/07

ГО

И

ПР

УААРСТВЕКНЫЙ КОМИТЕТ

ЗСБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫГИЯЦ

ГННТ СССР

ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ (21) (2 ) (4 ) (71) (72)

Е. (53) (56)

Руе

Pub ких ко (54 (57 ком тех тра вор рас и и том чую ра опти к те спек раст ния жет меди для ких раст

К BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

4620534/31-25

16.12,88

23.11.90. Бюл. - 43

Институт физики АН БССР

А.С.Прищепов, С.Астанов, Пилько, Б.Д.Зарипов и И.Ф.Захаров

535.242(088.8)

Unicam SP 800 Spectruphutometer.

unicam Ltd. Cambridge England, icatiun У 299!75, р. 10-11. рищепов А.С.. Особенности оптичесполяризационных измерений для оидных .растворов. — Коллоидный ал, 1986, т.б, с. 1215.

ФОТОМЕТРИЧЕСКАЯ КЮВЕТА

Изобретение относится к оптичесприборостроению, в частности к ике измерения оптических и спекьных параметров жидкостей и раств. Целью изобретения является ирение класса исследуемых веществ вышение точности измерений. Фотрическая кювета содержит рабополость в виде прямоугольного паелепипеда, ограниченную боковыми обретение относится к области еского приборостроения, а именно нике измерения оптических и ральных параметров жидкостей и оров.с возможностью варьирова-. х оптической плотностью, и .мо.— ть использовано в биологии, не, пищевой промышленности, п оведения спектрально-оптичеси мерений слабоконцентрированных в ров при их неизменном объеме, 2 стенками в виде плоскопараллельных оптических окон.и замыкающей их нижней стенкой. Внутри рабочей полости вдоль ребер по высоте боковых стенок выполнены выступы с прорезью по их длине. В прорезях размещены с воэможностью фиксировнного перемещения по высоте кюветы вставки, верхние концы которых выведены наружу, а нижние концы жестко соединены между собой вдоль периметра сечения кюветы, параллельного ее нижней стенке, стерж" . нями, на которых закреплена токопроводящая сетка-нагреватель из изолированных проводов. Верхние концы вставок жестко соединены с вертикальным штоком, имеющим осевое сквозное отверстие, в котором устновлен с возможностью вращения и фиксированного продольного перемещения вал, присоединенный к мешалке,. размещенной внутри рабочей полости над токоподводящей сеткой-нагревателем, от которой по вставкам выведены наружу провода.

Нижняя стенка кюветы содержит змеевик для подачи в него хладагента. 3 ил. а также в научных исследованиях концентрированных эффектов в различных молекулярных системах.

Цель изобретения — расширение класса исследуемых веществ и повышение точности измерений. IHRh

На фиг. 1 показана кювета, общий вид; на фиг. 2 и 3 — то же, вид сверху и сбоку соответственно.

Кювета состоит из боковых стенок

1-4 в виде прямоугольных плоскопа1 608504 раллельных оптических окон и нижней стенки 5, образующих рабочую полость

6 кюветы. По всей высоте рабочей полости 6 вдоль ее ребер имеются выступы 7 с прорезями в виде цилиндричес- .

5 ких продольных отверстий 8, в которых размещены вставки 9. Верхние концы вставок выведены наружу и жестко соединены с вертикальным штоком 10 посредством соединительных элементов

11. Нижние концы вставок жестко соединены между собой стержнями 12, на которых крепится токопроводящая сетканагреватель 13, выполненная из изолированных проводов. Внутренняя конструкция из вставок 9, штока 10, стержней 12 и сетки -нагревателя 13 выполнена с возможностью перемещения по высоте кюветы и фиксирования с помощью фиксатора 14. Вертикальный шток 10 имеет осевое сквозное отверстие 15, в котором установлен с возможностью вращения вокруг оси вал 16, присоединенный к мешалке 17, расположенной в рабочей полости кюветы 6 над сеткой-нагревателем 13. Вал 16 с мешалкой !7 установлен с возможностью перемещения по высоте кюветы и фиксирования с помощью фиксатора 18. В нижнюю стенку 5 кюветы вмонтирован змеевик 19 для подачи хладагента.

Токопроводящая сетка-нагреватель 13 из изолированных проводов сообщается с источником тока посредством про35 водников 20, выведенных наружу кюветы по вставкам 9. Контроль положения сетки-нагревателя 13 относительно нижней стенки 5 кюветы возможен с помощью вертикальной шкалы 21. 40

Кювета работает следующим образом.

Сетку-нагреватель 13 опускают с помощью штока 10 в самое нижнее положение. Рабочую полость 6 кюветы заполняют исследуемым раствором, фо- 45 тометрируют его. Если оптическая плот ность раствора мала и недостаточна для проведения точных оптико-спектральных измерений, сетку-нагреватель

13 штоком 10 поднимают вверх до такого уровня, чтобы число, в которое требуется увеличить оптическую плотность испытуемого раствора, было равно частному от деления высоты уровня раствора над дном кюветы на расстояние от поверхности раствора до сетки-нагревателя 13, пользуясь при этом шкалой 21. Положение .сеткинагревателя 13, удовлетворяющее этому условию, фиксируется при помощи фиксатора 14. После этого мешалку 17 устанавливают под поверхностью исследуемого раствора и это ее положение фиксируют с помощью фиксатора 18.

Затем через змеевик 19 непрерывно про- качивают жидкий хладагент (охлажденную до температуры ниже точки замерзания раствора водно-глицериновую или этанольную смесь) или продувают парами жидкого азота, а также включают нагрев сетки 13 и приводят во вращение мешалку 17. В результате охлаждения раствора у нижней стенки 5 кюветы растворитель замерзает. При этом фронт его кристаллизации распространяется вверх к сетке-.нагревателю 13 со скоростью, задаваемой температурой змеевика 19 и температурой сетки-нагревателя 13. В результате этого молекулы растворенного вещества выталкиваются из льда наружу в жидкий раствор, повышая его концентрацию, а следовательно, и его оптическую плотность. Фронт кристаллизации растворителя доходит до присеточных теплых слоев раствора и останавливается при наличии теплового равновесия кристаллической и надкристаллической жидкой фаз, обеспечивая таким образом необходимую концентрацию и требуемую для точных измерений оптическую плотность. Мешалка 17> приводимая во вращение внешним двигателем, .обеспечивает равномерное распределение растворенного вещества в исследуемом растворе. Оптические измерения проводят, пропуская измерительный световой пучок над сеткой-нагревателем 13. Для исследования свойств оптической анизотропии устоявшихся растворов также приводят мешалку 17 во вращательное и поступательное по высоте кюветы движение.

Пример 1. Корпус кюветы, включающий четыре боковые 1-4 и нижнюю 5 стенки, а также выступы 7, фрезеровали из блочного полиметилметакрилата и полировали. Вставки 9,шток 10, соединительные элементы 11, вал 16, мешалку 17, фиксаторы 14 и 18, стержни 12 вытачивали и фрезеровали из фторопласта. Сетку-нагреватель 13 изготавливали из изолированной нихромовой проволоки. Змеевик 19 выполняли из медной трубки.

Пример 2. Реберный каркас с выступами 7 и нижнюю стенку 5 кюветы фре изг сто кар мен

17, изг

rpe ной

19 рат сок вор хра вор око пор води и за рабо

Спек ноше жени димо тики лить раст цент реал силь раст

По.э т плот шен спек грев при верх но в вер рез з (вод лажде перат подав чиваю вор,п

0,5 ч дила тате жидко соотв ческа ление зывае

1608504 6 еровали из оргстекла ° Отдельно ванием известной кюве кюветы величина оптавливали четыре прямоугольных тической плотности р и раствора при дли-- копараллельных оптических окна из не волны 338 нм равна О 08+0,008, У

) леного кварца и вклеивали их со т е. определяется с погрешн решностью оны рабочей полости 6 кюветы в 10% Погрешность определения положеас. Вставки 9, соединительные эле- ния максимумов полос в э в этом случае

ы 11, шток 10, вал 16, мешалку составляет величину + 4 нм. На спектфиксаторы 14 и 18 и стержни 12 ре, полученном с использованием дантавливали из капролона. Сетку-на- ной кюветы

10 ты, величина оптической плотатель 13 выполняли из тонкой мед- ности раствор г вора гепарина при длине волиэолированной проволоки. Змеевик ны 338 нм равна О 485 + О 002

t т. е.

ыполняли из медной трубки. определяется с погр с погрешностью 4,5Ж. Пор и м е р 3. Исследовали препа- грешность определения положения макгепарина на предмет выяснения вы- симумов полос в эт

15 в этом случае составляй стабильности его водного раст- ет величину + 1 5 н Т нм. аким образом, при длительном хранении (срок точность определения величины оптиения 4 года). Отечественный раст- ческой плотности ра раствора гепарина нный в воде препарат хранится при помощи предлаг ф л гаемои фотометричесо 2 лет, Количество гепаринового 20 кой кюветы возрастает более, чем в ка было ограничено. Готовили растает также точность два раза. Возрастае и раствор гепарина объемом 4 мл определения положения максимумов поолняли фотометрическую кювету с лос поглощения. ей полостью объемом 1х1х4 5 см ф °

Кроме этого с по го, с помощью данной кюр маловыразителен и точное соот- 25 веты можно производит изводить плавное измеие полос поглощения, точное поло- нение оптической пл ой плотности раствора этих полос в спектре, необхо- гепарина от начал н ачальнои величины для тестирования и характерис- О 08 ед. до величины О 545

Э личины, ед., что нативности препарата, опреде- невозможно осуществить с помощью изневозможно. Быстрое выпаривание 30 вестной кюветь Э то свидетельствует орителя из раствора для его кон- о большей эффективности данной фотоирования (как миним 7 ) имум в 7 раз) метрическои кюветы для проведения опзовать не удается. Более того, тико-спектральных измерений.

ый нагрев гепарина в водном Приме р4. И сследовали антооре приводит к его деструкции.

35 циановый краситель получены

Э ный иэ му для увеличения оптической кожицы сливы путем е тем еro экстрагироваости раствора гепарина и повы- ния водой с последующим разделением точности измерений его оптико- и очисткой на сеф сефадекснои хрома- .. ральных характеристик сетку-на- тографической колон . В колонке. торая хромаmerry устанавливали в положение, 40 тографическая зона содержала малое отором расстояние от нее до по- количество антоциана. При этом объем ости раствора было приблизитель- водного растворителя для элюирования

7 раз меньше расстояния от по- красителя с колонки был велик. Исслеости раствора до дна кюветы. Че- дуемым раствором объемом 180 мл зарокачивали хладагент 5 полняли фотометрическую кюве у разэтанол), предварительно ох- мером 10х2х10 см . Такой спектр поныи гепаратором холода до тем- глощения маловыразителен и не может ры — 15 С. На сетку-нагреватель быть использован в качестве тестоволи электрический ток, обеспе- го спектра для характеристики красио ии ее температуру +35 С. Раст- >О теля второй зоны (этот краситель ремешивался мешалкой. Спустя имеет особую ценность в связи с его зона кристаллизации воды дохо- бактерицидным действием) . Для повью сетки-нагревателя. В .Резуль- шения точности оптико-спектральных того концентрация гепарина в измерений путем увеличения концентнадледовои фазе повышалась и, рации и оптической плотности раствотственно вел увеличивалась опти . pa сетку-нагреватель устанавливали в

55 плотность раствора. Сопостав- положение, при котором расстояние от двух полученных спектров пока- нее до поверхности раствора было в ч то по луче ни ая с исполь зо- 10 раз меньше расстояния от поверх1608504 ности раствора до дна кюветы. Через змеевик прокачивали водно-этанольный хладагент, охлажденный до -20 С. Сет ку-нагреватель нагревали током до

40 С, включали мешалку. Спустя 0,6 ч о 5 концентрация раствора возрастает, что дает воэможность корректной запи-. си спектра поглощения. Сопоставление двух спектров показывает следующее: оптические плотности в максимумах полос при 265 и 520 нм равны соответственно 0,214 9 0,02 и 0,035 +

Ф 0,003, т.е. определяются с погрешностью порядка 10 . Погрешность опре- 1 деления положения максимумов полос в

I этом случае составляла величину 1- 4 нм.

Полоса поглощения с максимумом при

400 нм не выявляется. Оптические плотности в максимумах полос при

265,400 и 520 нм соответственно равны 2,15 + 0,1,0,37 + 0,15 и 0,35 ++

+ 0,015,. т.е. измеряются с погрешностью порядка 4,5 . Погрешность определения положения максимумов полос в 25 этом случае составляет величину—

1,5 нм.

Таким образом, точность определения положения полос в спектре поглощения, силового антоцианового красителя второй зоны и величин его оптических плотностей с использованием предлагаемой кюветы возрастает более, чем в два раза. Наряду с этим выявлена новая полоса поглощения, что свиде35 тельствует о большей эффективности предлагаемой кюветы по сравнению с известной.

Пример 5. Исследовали концентрированные эффекты в водном растворе 40 рибофлавина. 0,012 .-ным раствором рибофлавина заполняли рабочую полость данной фотометрической кюветы. Нижнюю ее сетку охлаждали прокачкой хладагента через змеевик. Стенку-на- 45 греватель фиксировали последовательно в различных положениях по высоте кюветы, начиная с прилегания ее ко дну кюветы и кончая ее приповерхност(0TcToHQHM HG 1 cM QT поверхности) расположением. В момент подхода эоны кристаллизации воды до сеткинагревателя измеряли спектры поглоще" ния, люминесценции и дисперсии оптического вращения. Качественное изменение этих спектров (перераспределение амплитуд полос, их смещение) на-, блюдали при увеличении исходной концентрации раствора в два раза, что вызвано агрегацией рибофлавина. Таким образом был установлен порог агрегации рибофлавина в виде использу1 емого в фармокологии препарата, входящего в состав капель.

Разработан простой и экспрессньгй способ тестирования водного раствора рибофлавина на предмет его агрегации: в устоявшемся растворе рибофлавина, заполняющем рабочую полость предлагаемой фотометрической кюветы, кратковременно, на 2-3 с, включали мешалку и регистрировали спектр линейного дихроизма. При этом в объеме раствора образовывались течения, в которых ориентировался анизометрический агрегированный рибофлавин. Степень отличия от нуля величины линейного дихроизма рибофлавина прямо соотносится со степенью агрегации его раствора.

Подобные измерения осуществить с помощью известной кюветы невозможно.

Приведенные примеры конкретного выполнения показывают, что по сравнению с известной данная фотометрическая кювета обладает более широкой областью применения и позволяет более точно производить фотометрические измерения, что обеспечивает повышение качества производимых научных и технологических работ,,позволяет создавать новые технологии получения и . стабилизации лекарств, пищевых красителей и других материалов.

Формула и з о б р е т е н и я

Фотометрическая кювета, содержащая рабочую полость в виде прямоугольного параллелепипеда, ограниченную боковыми стенками.в виде плоскопаралг лельных оптических окон и замыкающей их нижней стенкой, о т л и ч а ю— щ а я с я тем, что, с целью расширения класса исследуемых веществ и повышения точности измерений, внутри рабочей полости вдоль ребер выполнены выступы с прорезью по их длине, в прорезях размещены с возможностью фиксированного перемещения на высоте кюветы вставки, верхние концы которых выведены наружу, а нижние концы жестко соединены между собой вдоль периметра сечения кюветы, параллельного ее нижней стенке, стержнями, на которых закреплена токопроводящая сетка-нагреватель из изолированных

608504

10 пр в вс а нь от е во м но о

Риг. Я одов, при этом верхние концы вок жестко соединены с вертикальштоком, имеющим осевое сквозное рстие, в котором установлен с ожностью вращения и фиксированпродольного перемещения вал, присоединенный к мешалке, размещенной внутри рабочей полости над токопроводящей сеткой-нагревателем, от которой по вставкам выведены наружу провода, а нижняя стенка кюветы содержит змеевик с хладагентом.

1608504

Составитель Н.Стукова

Редактор Е.Папи Техред Л.Сердюкова Корректор M Øàðoøè

Заказ 3610 Тираж 524 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж -35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101