Способ получения высококремнеземного цеолита типа zsm-5

 

Изобретение относится к способам получения высококремнеземного цеолита типа ZSM - 5, применяемого в качестве компонента катализаторов и сорбентов в нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности, и позволяет повысить кристалличность продукта. В емкости с мешалкой смешивают в расчетном соотношении кремнийсодержащий реагент (силикат натрия, кремнезоль, силикагель, аэросил) с алюминийсодержащим реагентом (алюминатом натрия, гидроксидом алюминия, солями алюминия), гидроокисью щелочного металла, алифатическим амином или диамином, или триамином или аминоспиртом, нейтральным водорастворимым органическим соединением (глицерином или этиленгликолем, или диэтиленгликолем, или этанолом, или изопропанолом, или изобутанолом, или метилэтилкетоном) и водой. Полученный гель гомогенизируют перемешиванием в течение 0,5 ч при комнатной температуре, помещают в автоклав из нержавеющей стали и кристаллизуют при 130 - 180°С. При этом молярное соотношение между нейтральным водорастворимым органическим соединением и водой равно (0,005 - 0,051) : 1. После завершения стадии кристаллизации при повышенной температуре реакционную смесь медленно охлаждают со скоростью 5 - 10°С/ч до 50°С, после чего цеолит отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до рН 8 - 9 и сушат при 120°С 6 - 10 ч. Получают цеолит типа ZSM - 5. 1 табл.

Изобретение относится к способам получения высококремнеземного цеолита типа ZSM-5, применяемого в качестве компонента катализаторов и сорбентов в нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности. Целью изобретения является повышение степени кристалличности продукта. П р и м е р. Готовят реакционную смесь со следующим мольным соотношением ингpедиентов: Na₂O 50 МЭА 53 C₈H₃O Al₂O₃ 50 SiO₂ 535 H₂O, где МЭА моноэтаноламин, для чего к 254 мл дистиллированной воды приливают 6,31 мл раствора алюмината натрия (Na₂O 272,8 г/л, Al₂O₃ 260 г/л, S 1,45, вносят 0,82 г гидроокиси алюминия (98%) и 90,33 г молотого силикагеля (содержание Al₂O₃ 0,8 мас.), после чего, не прекращая перемешивания, приливают 85,58 г МЭА (99%-ного) и 12,97 г глицерина (98,5%-ного). Полученную реакционную смесь гомогенизируют перемешиванием в течение 0,5 ч при комнатной температуре (мольное отношение глицерина и воды равно 0,01), после чего загружают в автоклав и кристаллизуют в статических условиях при 150^оС 150 ч. После окончания кристаллизации при этой температуре смесь подвергают охлаждению в автоклавe до 50^оС со скоростью 7^оС/ч. Продукт отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до рН 7-8 и сушат при 120^оС 10 ч. Получают цеолит типа ZSM-5. Образцы полученных цеолитов подвергают рентгенофазовому анализу (ДРОН-3) с целью определения степени кристалличности, химанализу и определению адсорбционной емкости по парам н-гептана и бензола при Р/Р_s 0,4. Результаты остальных опытов и данные прототипа представлены в таблице. Таким образом, предложенный способ позволяет повысить степень кристалличности продукта.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОКРЕМНЕЗЕМНОГО ЦЕОЛИТА ТИПА ZSM-5, включающий смешение источников кремния, алюминия, гидроокиси щелочного металла и воды, гидротермальную кристаллизацию смеси, последующее охлаждение смеси до 50^oС со скоростью 5 10^oС / ч, фильтрацию, промывку и сушку продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения степени кристалличности продукта, на смешение дополнительно подают амин или диамин, или триамин, или тетрамин, или аминоспирт и глицерин, или этиленгликоль, или диэтиленгликоль, или метилэтилкетон, или этанол, или изопропанол, или изобутанол в количестве, обеспечивающем их молярное соотношение с водой, равное (0,005 0,051) 1 соответственно.

РИСУНКИ

Рисунок 1