Способ получения алюмосиликата

 

Изобретение относится к способам получения алюмосиликатов, являющихся твердыми синтетическими кислотами, применяемых в качестве сорбентов, катализаторов, ионообменников, и позволяет упростить процесс при сохранении высоких кислотных свойств продукта. В колбе с обратным холодильником силикагель обрабатывают насыщенным раствором ALCL<SB POS="POST">3</SB> в абсолютном хлороформе при 333 К в течение 70 мин. Избыток ALCL<SB POS="POST">3</SB> удаляют промыванием твердой фазы хлороформом при комнатной температуре. Продукт реакции гидролизуют водой при комнатной температуре. Содержание поверхностных кислотных центров определяют путем химического анализа. 2 табл.

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Д1) С 01 В 33/26

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4402835/31-26 (22) 04.04.88 (46) 07. 12.90. Бюл. М 45 (71) Ленинградский государственный педагогический институт им.А.И.Герцена (72) И . IU. Тихоми рова, В. H. Па к, C,È.KîëüöoB и В.b.Êîïûëîâ (53) 661 ° 183 (088.8) (56) Копылов В.Б., Кольцов С.И °, Волкова А.Н., Смирнов В.М. и Амсковский В.b. Известия ВУЗов: Химия и химическая технология, )972, т.15, N 6, с.957-959. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛ(ОМОСИЛИКАТА (57) ИзоЬретение относится к спосоЬам

Изобретение относится к способам получения алюмосиликатов, являющихся твердыми неорганическими кислотами, применяемых в качестве сорбентов, катализаторов, ионообменников.

Цель изобретения - упрощение процесса при сохранении кислотных свойств продукта °

Пример 1. Берут 1 г высушен-.ного при Т = 413 К силикагеля КСК-2,5 с удельной поверхностью 270 M2/г, загружают в колбу с оЬратным холодильником и заливают 50 мл насыщенного раствора А1С1> в хлороформе. Обработку проводят при 333К в течение

70 мин. Затем раствор сливают и промывают твердую фазу хлороформом при комнатной температуре до отсутствия следов алюминия (реакция с ализари- . .ном). После -того заливают оЬразец

Л 16ll858 А1

2 получения алюмосиликатов, являющихся твердыми синтетическими кислотами, применяемых в качестве сорЬентов, катализаторов, ионооЬменников и позволяет упростить процесс при сохранении высоких кислотных. свойств продукта.

В колбе с обратным холодильником силикагель оЬрабатывают насыщенным раствором 4101> s аЬсолютном хлороформе при 333К в течение 70 мин. Избыток А1С1 удаляют промыванием твердой Фазы хлороформом при комнатной температуре. Продукт реакции гидролизуют водой при комнатной температуре. Содержание поверхностных кислотных центров определяют путем химического анализа. 2 таол.

1 л дистиллированной воды и геремешивают при комнатной температуре в течение 5 ч. Полученный алюмосиликат отделяют на фильтре и сушат при 50 С.

Свойства алюмосиликата: концентрация кислотных центров 5,2 мкмоль/м ; рН водной вытяжки 4.2. Свойства алюмосиликата, полученного по известному способу концентрация кислотных центров 5,2 мкмоль/м2; рН водной вытяжки 4,2.

Содержание кислотных центров определяют химическим анализом. Мерой кислотности служит величина рН водной вытяжки, полученной при обработке 0,5 г алюмосиликата 10 мл воды.

Пример 2, Берут 5 г высушенного при 4 13 К силикагеля ШСК с удельной поверхностью I70 м /г, загружают в колЬу с оЬратным холодильником и

1611858

Время проведения реакции, мин1

120 180

3О 50 70

Концентрация ,кислотных центров на силикагеле КСК-2,5, мкмоль/м2

0,9 1,6 4 7 5,2 5,2 5,2

Температура реакции 333K., Таблица 2

Температура

293, 313 323 333

Концентрация кислот ных центров на силикагеле КСК-2, 5, мкмоль/м2 0,1

4,2 4,8 5,2

Время проведения реакции 70 мин.

Составитель И,Веденеева

Редактор Н,Яцола Техред Л.Олийнык Корректор Л.Пилипенко

Заказ 3809 Тираж 408 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 г

Производственно-издательский комбинат Патент", г.Ужгород, ул.Гагарина, 101 заливают 250 мл насыщенного раствора

A1Cl> в хлороформе. Обработку проводят при 333К в течение 70 мин. Затем раствор сливают и промывают твердую фазу хлороформом при комнатной температуре до отсутствия следов алюминия (реакция с ализарином). После этого образец заливают 1 л дистиллированной воды и перемешивают при комнатной температуре в течение 5 ч. Полученный алюмосиликат отделяют на фильтре и сушат при 50 С, Его свойства: концентрация кислотных центров

8,0 мкмоль/м2; рН водной вытяжки 4,2, Свойства алюмосиликата, полученного по известному способу: концентрация кислотных центров 8,1 мкмоль/м2; рН водной вытяжки 4,2.

Результаты остальных опытов приведены в табл. 1 и 2.

Упрощение процесса достигается за счет исключения неоЬходимости безградиентного высокотемпературного нагрева испарителя для А1С1, магистралей и реактора, а также исключения операции высокотемпературного гидролиза.

Таким оЬразом, предлагаемый способ упрощает получение алюмосиликата при сохранении его высоких кислотных свойств.

10 формула изобретения

Способ получения алюмосиликата, включающий обработку силикагеля трихлоридом алюминия при нагревании, удаление его избытка, проведение гидролиЗа, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса при сохранении кислотных свойств продукта, обработку ведут насыщенным раствором трихлорида алюминия в хлороформе при 333 К в течение 70 мин и гидролиз проводят ВОДОЙ nppl комнатной температуре.

ТаЬлица 1