Способ определения влагосодержания тонкослойных диэлектрических покрытий

 

Изобретение может найти применение в области оптической технологии. Изобретение позволяет осуществлять количественное определение содержания воды в объеме тонкослойных диэлектрических покрытий оптических элементов. Цель изобретения - упрощение способа и расширение его возможностей. Для этого проводят измерения эллипсометрических параметров покрытия при трех углах падения на длине волны λ = 6328 А и по ним рассчитывают содержание воды Q<SB POS="POST"> </SB>в в объеме покрытия путем численного решения системы уравнений Друде, в которых эффективный комплексный показатель преломления покрытия N<SB POS="POST">1</SB> вычисляют по формуле N<SB POS="POST">1</SB>={{(1+2Q<SB POS="POST">м</SB>[(N<SB POS="POST">м</SB> - IK<SB POS="POST">м</SB>)<SP POS="POST">2</SP> - 1]/[(N<SB POS="POST">м</SB> - IK<SB POS="POST">м</SB>) <SP POS="POST">2</SP>+2]+0,4089Q<SB POS="POST">в</SB>}//{1 - Q<SB POS="POST">M</SB>[(N<SB POS="POST">м</SB> - IK<SB POS="POST">м</SB>)<SP POS="POST">2</SP> - 1]/[(N<SB POS="POST">м</SB> - IK<SB POS="POST">м</SB>)<SP POS="POST">2</SP>+2]+0,2048<SP POS="POST">.</SP>Q<SB POS="POST">в</SB>}}<SP POS="POST">2</SP>, где N<SB POS="POST">м</SB> - показатель преломления материала, образующего покрытие

K<SB POS="POST">м</SB> - показатель поглощения материала, образующего покрытие

Q<SB POS="POST">м</SB> - объемное содержание материала, образующего покрытие

Q<SB POS="POST">в</SB> - объемное содержание воды. 10 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК,SU, 1 12246 (51) 5 С 01 N 21/55

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

}..} (-, (э

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4630513/40-25 (22) 02,01.89 (46) 07. 12.90. Бюл. ¹ 45 (72) 3. И. Ашурлы, С. Н. Горностаева, Н. И. Конюшкина и М. Н. Чураева (53) 535.24(088.8) (56) Оптика и спектроскопия, 1972, т. 32, №- 3, с. 607.

ХХ Всесоюзн. кон. по эмиссионной электронике. Тезисы докл. Т. 1; Киев, 1987, с. 96. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАГОСОДЕРЖАНИЯ TOHKOCJIOAHbK ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПОКРЫТИИ (57) Изобретение может найти .применение в области оптической технологии.

Изобретение позволяет осуществлять количественное определение содержания воды в объеме тонкослойньтх диэлектрических покрытий оптических элементов.

Изобретение относится к оптической технологии и может быть применено при нера зрушающем контроле влагосодержа.- . ния диэлектрических покрытий. оптических элементoB.

Присутствие воды в субмикро- и ми кропорах оказывает сильное влияние на оптические характеристики тонких аморфных диэлектрических пленок, изменяя их и затрудняя эксплуатацию пленок в качестве покрытий оптических элементов.

Целью изобретения является упрощение способа и расширение его функцио2

Цель изобретения - упрощение способа и расширение его возможностей. Для этого проводят измерения эллинсометрических параметров покрытия.при трех углах падения на длине волны Я. =

= 6328 А и по ним рассчитывают содержание воды g a объеме покрытия. путем численного решения системы уравнений

Друде, в которых эффективный комплекcHbIA показатель преломления Покрытия

1}11 вычисляют по формуле N1 = Я(1 +

+ 2)>P(n< — ik<) — 1)/((n< — ik®) +

21 + }},4089 q6}/(} — q}} f(}}® — э}са) э

13/3(n> — ik ) + 2Д + 0,2048 х х рэЯ, еле пл — пакаэатель преломления материала, образующего покрытие;

k — показатель поглощения материала, образующего покрытие, — объемное содержание материала, образующего покрытие; q. — объемное содержание во. ды. 10 табл. нальных возможностей путем повышения числа определяемых параметров.

Способ осуществляется следующим образом.

На исследуемое покрытие оптическо

ro элемента воздействуют эллиптически поляризованным лазерным излучени э ем с плотностью мощности, например, около 0,0g Вт/см2 и.с длиной волны

6328 А, по крайней мере при трех углах падения в диапазоне углов падения} = 55-75 . В процессе каждого

:воздействи» с помощью нуль-эллипсометра измеряют эллипсометрические па1612246

)диаметры: угол восстановленной поляри- ким параметрам (P> и Ь ) определяют

Эации g 1 и сдвиг фаз Д, отраженно- содержание воды в объеме покрытия q >

Го излучения по отношению к воздейст- путем численного решения системы ура

Вующему j = 1,2,3. По крайней мере, ВНеННА Лруде для системы средапо шести измеренным эллипсометричес- пленка - подложка:

1h (r03p + r12 e ) (1 + rasa e )

-i -i2P

<@1 E

) .-(2ф « i2 ) (1 + гоар г„р е )(rî 5 + г,2 е

t ("! ) рЕ м2 е,о,е, ус, р муле Лореип-Лореица приводит и соотd — толщина пленки; — длина волны воздействующего излучения;

И = п " ik < — комплексный пока15 i затель преломления пленки (п1, Š— показатели преломлейия и поглощения соответст.венк о); гд

Np n д ik о комплексный казатель преломления среды; у

e q — объемное содержание материала, образующего покрытие.

Для рассмотренной модели в ходе численного решения системы уравнений

Друде на ЭЩ1 можно вычислить одновременно и — толщину покрытия, и

q o = 1 — Ч вЂ” Ч вЂ” ОбъемнОе содержание пустых пор.

Способ может быть использован для определения влагосодержания диэлектрический покрытий в диапазоне толщин о

1000-5500 А, нанесенных на подложки с известными оптическими постоянными.

При меньших толщинах снижается чувствительность способа, а ограничение диапазона толщин сверху обусловлено тем, что спектральная ширина полосы источника, диаметр и степень коллимации светового пучка и толщина пленки должны быть такими, чтобы многократно отраженные и прошедшие. волны могли интерферировать.

Содержание воды с помощью предлагаемого способа может определяться в диапазоне от 3-5 до 30 об.7, что соответствует реальному влагосодержанию диэлектрических покрытий.

Наличие воды в исследованных покрытиях качественно установлено с по мощью способа лазерной десорбции.

Измерение параметров ro и Д прово).1 1 дится на стандартном эллипсометре

ЛЭф"ЗМ. Расчет содержания воды проводится на ЭВМ ЕС-1045 rio специальной программе.

Исследованные покрытия нанесены методом электронно-лучевого испарения на подложки из кварца или стекла

К-8 (для кварца N > = 1,46, для стекла К-8 N э= 1;52) °

И ° cos(Pp — Np cosg t о(э N cosqp + N cos g < у 25

N cos gq — N cos 2I

f9) И соэ g + N cos CP>> !!

) 30

N p cos /pe — И соэ Чу

0 5 N cos P + N cos P ) 35

N (cos lg > + N2 cos Ч 2„

М = п — ik — комплексный по" казатель прелОмления подлОж 40 ки; (,Д„,Ц> - углы падения и преломления.в пленке и подложке соответственно, связанййе между собой законом

Снелиуса;

Б sin.Ö = Ni sin p, = N sin/2> (3 = 1,2,3).

Составляющими покрытия являются материал, образующий покрытие, с комПлексным показателем преломления

И = n - ik„, воздух. (N = 1) и вода, имеющая на длине волны Я 63" 8 Я показатель преломления п =

1,3315.

Вычисление комплексного показателя такой трехкомпонентной пленки по форо (n -ik ) — 1

° 1 р 2 + 0,2048 ц

5 i 612246 6

tt tI

1. Покрытие Фианит в табл. 1, а результаты расчета — в табл. 2..

Та бли ца

Чо

1 68 6 49 318 67

2 72 12,77 339,50

3 75 18,02 345,46

Т а б л и ц а 2 об.Ж п,„ 1

Ч, об.

27,2 О, 1 2,1 + О,1

2720 «+ +50 2,21 + 0,01 0,045+0,001 табл. 3, а результаты расчета - в табл. 4.

Та бли ца 3

Чо

1 68

2 72

3 75

Таблица 4

q» обй qo, o6 X d п km

4370 + 50 2,27 «+ 0,01 0,024 + 0,001

Покрытие Hf0 на - Результаты измерений (точность измерений +0,02 ) приведены в табл. 5, а результаты расчета — в табл. 6.

Т а б л и ц а 5

26,1 0,1

Прим ер 3. кварце. р у.

1 68

2 72

3 75

Таблица 6 ц„иВ.Х ц,, иа.Х а,. и ) и,„

5200+50 2, 22+0,01 0,019+0,001

1,6+0,1

14,5+О, 1

2 2 3

Результаты измерений. (точность изОКРЫТИЕ 2 2 2 3

55 мерений 0,02 ) приведены в табл. 7, а результаты расчета — в табл. 8.

Пример 4. на кварце.

Пример на кварце.

Ре зультаты измерений (точность о определения углов +0,02 ) приведены

1I р и м е р 2. Покрытие Zr02 на кварце.

Результаты измерений (точность измерения углов + 0,02 ) приведены в

6,94

12,64

17,92

15,65

20, 70

24,55

302,75

331,31

340, 33

2t,42

17,68

14, 75

1612246

Таблица 7

58, 29

23,27

12,92

5,64

10,32

15,19

68

72

Таблица 8 а,,1

q об.% q об.% у о о о

4840+50 2, 00+0, 01 0,009+0, 001

0,1+0,1

4,8+0,1

Результаты измерений (точность измерений +0,02 ) приведены в табл. 9, а результаты расчета - в табл. 10.

Таблица 9

5. Покрытие А1 О, Прим ер 1а стекле К-8.

68

72

12,71 3,51

18,82 . 1,80

23 35 i 10

Таб,лица 10 о

q, об % q, об % с1,, А и„, Е„„

22,9+О, 1

1 030+50 1, 75+0, 01 О, 070+0, 001

1,3+0, 1

- i

Г015 S )

0015 12 Е ) где $ 2в -у- (N, di 9 и нг (g0j ) ю

cosQ fJ )/(N, соа.ф0 + Но сов(1) ) 3

cos (f2 ) /(N2 cosp, + N 1 cos $2j )i соз(111 )/(N 0 cost(0 + N, cosg» ) l собой )/(N1 со6((11 + Н icos(fgj)4

01 - (N, cos(gej N0

01р г1г (N соеЦ11 - N г (N cos(P, - N, оз о (N 1 соь Ц, — Ю 2

Предлагаемый способ имеет следую1 (ие преимущества: расширены функцио1 йальные воэможности способа путем рас.35 (оирения числа измеряемых параметров; ! способ является неразрушающим (воздействует лазерное излучение с низой мощностью и с длиной волны ф о

6328 А по сравнению с воздечствием 40 Мощного лазерного излучения в известНом способе); измерения проводятся

На воздухе, что упрощает способ по

1 равнению с изменениями в вакууме; реализация предлагаемого способа воз- 45 можна на стандартном оборудовании, Формулаизобретения

Способ определения влагосодержания тонкослойных диэлектрических покры1Ь1 (г0, + г,г е )(1 +

-i2)

1+г r е )

0 12р тий, включающий воздействие на нане- . сенное на подложку покрытие лазерного излучения, отличающий -. с я тем, что, с целью упрощения способа и повышения точности, осуществляют воздействие на покрытие эллиптически поляриэованньм лазерными излу0 чением с длиной волны $ = 6328 А при по крайней мере трех углах падения, . в процессе каждого воздействия измеряют угол восстановленной поляризации Ц„ и сдвиг фаз Ь >1 отраженного излучения по отношению к воздействующему и определяют содержание воды

q путей численного решения системы уравнений Друде: t 612246

I пщ- ik

2 )

+ 0 2048 qе

1 риала покрытия;

1с — показатель преломления материала покрытия.

Составитель В, Еалечиц

Редактор Н. Бобкова Техред Л.Сердюкова Корректор М. Пожо

Заказ 3828

Тираж 513

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,1 01 — толщина покрытия:

N =и -Ы вЂ” комплексный показао о тель преломления среды, иэ которой падает иэлу чение;

N =n -ik — комплексный показа2 2 2 тель преломления материала подложки; по, п2 показатели преломления 1О среды и материала подложки соответственно; де Я вЂ” объемное содержание материа15 ла покрытия; 20 и — показатель преломления матеЩ

k < — показатели поглощенИя о среды и материала под-, ложки соответственно; (P ° ф (- углы падения и преломления в покрытии и под-. ложке, связанные между собой соотношением

1 Чо N i 31п (У N2 81п ь

N, — комплексный показатель преломления пленки подложки, вычисляемый из соотношения